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气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规

气相色谱柱中新填充柱或毛细管柱的老化操作规确保载气流过毛细管柱15~30min。

缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度。

最初老化温度≥4hours
如果柱子受到污染。

可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。

一般推荐的老化温度为:
Tcond = Tmax/2 + Tapp/2
这里: Tcond = 老化温度
Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度
Tapp = 应用中使用的最高温度
在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。

如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。

毛细管柱
•WCOT - 内表面涂有很薄的固定相.
•PLOT –内表面涂有多孔的固体层或吸附剂
•SCOT –内表面先涂固态载体,然后再涂上固定相。

由于毛细管色谱柱柱效很高,对一般的样品备用三种极性的柱子就能解决大部分问题,但对同分异构体要严格选用专用毛细管色谱柱。

*色谱柱的选择
按样品极性选择:
弱极性样品,可选OV-1,SE-30,OV-101,SE-52,SE-54。

中极性样品,可选OV-17,OV-1701,XE-60,OV-225,OV-210。

极性样品,可选PEG-20M,FFAP,OV-275,DEGS。

按酸碱性选择:
碱性样品:弱碱性可选OV-1,SE-30等;强碱性可选碱性PEGB《br》
酸性样品:FFAP
按沸点选择:
高沸点物质可选OV-1,SE-30,SE-54等交联柱,薄液膜
*毛细管内径的选择
成品分析:小口径 0.25mm,0.32mm ,薄液膜
痕量组分分析:大口径,厚液膜,0.53mm
*汽化温度比样品沸点高20~30℃
*柱温首选在样品沸点的0.7倍处,再看分离情况调整。

低于最高温度30度保持3小时左右
如果你要采用程序升温,就先升到高于你一般使用温度的温度值保持一小时,再升至最高温度保持2.5小时
通上载气,气体流量和平时差不多就可以了~
如果色谱柱出口端未与检测器分离,使用中的色谱柱老化应将检测器处于加温状态(温度高于柱相温度),通上载气。

我平时是这么做的.
一般买回来的色谱柱先看说明书有没有建议的老化程序,如果没有,我会用自己的测试方法(我用的是程序升温)进行老化,没有断开检测器,我的是FID,不过检测器的温度比柱温最高温高30左右,我一般都会老化24个小时,指新的柱子.
具体温度要看柱子的类型了,一般在最高柱温限下20-30度老化2-3小时就可以了.建议不要将柱子尾段移出检测器.通上载气。

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