烘至 恒重
置于干燥箱 101～105˚C 烘2~4小时
称 重
称至 恒重
恒量：前后两次称量的质量差不超过2 mg。
一、水分的测定
直接干燥法 结果计算：
ω（H2O）：样品中水分的质量分数，g / 100g； m1：称量瓶（加海砂、小玻棒）和样品的质量，g； m2：称量瓶（加海砂、小玻棒）和样品干燥后的质量，g； m3：称量瓶（加海砂、小玻棒）的质量，g。 注： • 加入经酸处理后的海砂，可以增大受热与蒸发面积，防止食品 结块，加速水分蒸发，缩短分析时间； • 直接干燥法操作较简单，但时间较长，胶体、高脂肪、高糖食 品以及高温易氧化、易挥发物质的食品不适宜用此法。
吸取 5.0mL 斐林甲液及 5.0mL 斐林乙液，从滴定管中滴加约 9mL葡萄糖标准溶液（1.0mg/mL），控制在2min内加热至沸，趁 沸以每两秒1滴的速度继续滴加葡萄糖标准溶液，直至溶液蓝色 刚好褪去为终点，记录消耗葡萄糖标准溶液的总体积。同法平行 操作3份，取其平均值。 葡萄糖与斐林试剂的反应过程复杂，不能按简单的反应式的化 学计量关系进行计算，因此，需要用葡萄糖标准溶液标定斐林试 剂的浓度，再计算试样中还原糖的浓度。
碱性酒石酸铜溶液 氧化型：蓝色
亚甲基蓝：氧化剂
（氧化能力比Cu2+弱） 还原型：无色
三、糖类的测定
还原糖的测定——直接滴定法
原理：样品除去蛋白质后，在加热条件下，以亚甲基蓝作指示剂， 滴定标定过的碱性酒石酸铜溶液，待Cu2+ 全部还原后，稍过量的 还原糖将亚甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。 根据消耗样品溶液的体积计算样品中还原糖的含量。
一、水分的测定
减压干燥法
原理：在40~53kPa压力下，加热至60±5℃，采用减压烘干方法 去除试样中的水分，再通过烘干前后的称量数值计算出水分的 含量。 注意事项： 1.减压后，水的沸点降低，可以在较低温度下使水分蒸发； 2.采用较低蒸发温度，可防止脂肪高样品氧化，含糖高的样品脱 水，高温易分解样品分解，适用于胶状样品、高温易分解的样品 及水分较多的样品，如淀粉制品、豆制品、罐头食品、糖浆、蜂 蜜、优质等；
坩埚 灼烧
称样
蒸干 试样
样品 炭化
550±25˚C灼烧4h， 成分不同温度不同， 重复灼烧至前后两 550±25˚C灼烧 根据试样种类和形 时间以样品灼烧至 次称量相差不超过 0.5h，冷却至 状决定。以灼烧后 灰分呈白色或浅灰 0.5mg为恒重。 200℃，再于干燥 得到灰分量为 色，无炭粒。 器中冷却30min， 10~100mg决定取样 称至恒重。 量。 冷却至200℃， 计算 再于干燥器 恒重 结果 中冷却30min
nC6H12O6
四、蛋白质的测定
概念：蛋白质是由 20 多种氨基酸组成的复杂的高分 子有机化合物，主要组成元素有碳、氢、氧、氮（有的 还含有少量S、P、Fe、Mg、I等），其中氮是构成蛋白 质的特有元素。
测定方法：主要采用的方法为凯氏定氮法。测定食 品中的蛋白质时，往往是先测定总氮量，然后乘以蛋白 质换算系数，即得蛋白质的含量。
灼烧 样品
二、灰分的测定
结果计算：
ω（灰分）：样品中灰分的含量（%）； m1：坩埚的质量，g； m2 ：坩埚与样品的质量，g； m3：坩埚与灰分的质量，g。
二、灰分的测定
水溶性灰分和水不溶性灰分：
总灰分中 加水 无灰滤纸 过滤 残渣同滤 纸移回原 坩埚 灼烧至 恒重
m1：坩埚的质量，g； m2 ：坩埚与样品的质量，g； m4：坩埚与水不溶性灰分的质量，g。
三、糖类的测定
还原糖的测定——直接滴定法 操作步骤：试样溶液测定
吸取5.0mL斐林甲液及5.0mL斐林乙液，从滴定管中滴加比预 测体积少1mL的样品溶液，使在2min内加热至沸，趁沸继续以每 两秒 1 滴的速度滴定，直至溶液蓝色刚好褪去为终点，记录样液 消耗的体积。同法平行操作3份，取平均值进行计算。
三、糖类的测定
蔗糖的测定——酸水解法
蔗糖分子由葡萄糖和果糖组成，不具有还原性，但在一 定条件下，蔗糖可水解为具有还原性的葡萄糖和果糖。因此， 可以用测定还原糖的方法测定蔗糖含量。 样品经除去蛋白质后，其中的蔗糖经盐酸水解转化为还 原糖，然后按还原糖的测定方法进行测定。水解前后还原糖 含量的差值，再乘以0.95，即为蔗糖的含量。
一、水分的测定
蒸馏法 结果计算：
ω（H2O）：样品中水分的百分含量（%）； V：接收管内水的体积（mL）； d：实验条件下水的相对密度； m：样品的质量，g。 注： • 此法避免了挥发性物质减失的重量对水分测定的误差，适用于含 水较多又有较多挥发性成分的蔬菜、水果、发酵食品、油脂及香辛 料等食品； • 加热温度不宜太高，温度太高时，冷凝器上部有水汽难以回收。
乳酸(C3H6O3 →CH3CH(OH)COOH)
鼠李糖(C6H12O5)
脱氧核糖(C5H10O4)
三、糖类的测定
按照分子大小分类： 单糖
糖的基本组成单 位，大多数是含 有6个碳原子的多 羟 基醛或 多羟 基 酮，食品中的单 糖主要有葡萄糖、 果糖、半乳糖等。
寡糖
又叫低聚糖，是 2~10 个 分 子 的 单 糖 失水缩合而成的糖， 根据水解后生成的 单糖分子的数目， 又可以分为双糖、 三糖等，如蔗糖、 乳糖、麦芽糖。
灰分
易挥发元素， 氯、碘、铅
无机成分
磷、硫
粗灰分
金属氧化物
挥发散失
以含氧酸形式 挥发散失
吸收CO2形成 碳酸盐
二、灰分的测定
水溶性灰分
可溶性的钾、钠、钙、镁 等元素的氧化物和盐类
灰 分 分 类
水不溶性灰分
泥沙，铁、铝等氧化物及 碱土金属的碱式磷酸盐
酸不溶性灰分
泥沙，食品中原有的微量 氧化硅等
— 通常所说的灰分是泛指上述各种可溶性与不可溶性灰分的 总和，即总灰分。 — 实际工作中一般是测定总灰分，必要时可分别测定。
3.水分蒸净与否，无直观指标，只能依靠恒量来判断。
一、水分的测定
蒸馏法
原理：利用食品中水分的物理性质，使水分测定 器将食品中的水分与甲苯或二甲苯共同蒸出，根 据收集的水的体积计算出试样中水分的含量。 仪器：水分测定器（如图） 水分接收管容量5 mL，最小刻度0.1 mL。 步骤： 准确称取适量样品，加入新蒸馏的甲苯（或二甲 苯等），连接冷凝管与水分接收管，从冷凝管顶 端注入甲苯，装满水分接收管。 加热蒸馏，至接收管内的水分体积不再增加，再 蒸馏片刻至接收管上部及冷凝管壁无水滴附着， 读取接收管水层体积。
一、水分的测定
食品中水分的存在形式
游离水 存在于动植 物细胞外各种 毛细管和腔体 中的自由水， 与主体间的作 用力以范德华 力为主；易于 蒸发分离。 结合水 吸附和结 合在有机固体 物质上的水， 主要依靠氢键 与有机质相结 合形成的胶体 状态的水；不 易分离。 结晶水 在结晶物质 中，以化学键 力与离子或分 子相结合的、 数量一定的水 分子；与组分 结合牢固，不 易分离。
由于铜离子在碱性条件下会生成氢氧化铜的沉淀，故加入酒石 酸钾纳，使生成可溶于水的酒石酸铜配合物，呈蓝色溶液，以利 于与还原糖发生反应。
三、糖类的测定
还原糖的测定——直接滴定法 操作步骤： • 试样处理
• 标定碱性酒石酸铜溶液
• 试样溶液预滴定 • 试样溶液测定
三、糖类的测定
还原糖的测定——直接滴定法 操作步骤：标定碱性酒石酸铜溶液
一、水分的测定
直接干燥法
原理：在常压下，101-105℃下采用挥发方法测定样品在干燥减 失的重量，包括自由水、部分结晶水和该条件下能挥发的物质， 再通过干燥前后的称量数值计算出水分的含量。 操作步骤（以固体样品为例）
取洁 净称 量瓶 称取样 品 2~10g 干燥器 内冷却 0.5小时 重复 干燥
二、灰分的测定
仪器： 马弗炉：温度≥600℃ 瓷坩埚 干燥器（含干燥剂） 天平：感量0.1mg
二、灰分的测定 常用素烧瓷坩埚或
石英坩埚，灰化碱 性食品可用铂坩埚
液体或半固体先于 沸水浴蒸干。含磷 高的食品，加入乙 酸镁、硝酸镁等助 灰化剂后蒸干。
固体或蒸干后的试 样，电热板加热， 使炭化至无烟。
为消除红色氧化亚铜沉淀对滴定终点观察的干扰，可加入少 量亚铁氰化钾，使与Cu2O生成可溶性的无色络合物，而不再析出 红色沉淀。 Cu2O + K4Fe(CN)6 + H2O K2CuFe(CN)6 + 2KOH
三、糖类的测定
还原糖的测定——直接滴定法
ω：样品中还原糖的含量，以葡萄糖计（%）； m：样品质量，g； m1 ：10mL斐林试剂相当于还原糖的质量，mg； V1：样品处理液总体积，mL； V2：测定时消耗样品处理液的体积，mL 。
非还 原糖
不具有还原性，不能被 弱氧化剂所氧化的糖类。 蔗糖分子中没有羟苷基 不具有还原性，多糖如 淀粉、纤维素也不具有 还原性，都属于非还原 糖，但可以通过水解而 生成相应的还原性单糖。
三、糖类的测定
还原糖的测定——直接滴定法
碱性酒石酸铜甲液： 硫酸铜的稀硫酸溶液
斐林试剂
碱性酒石酸铜乙液： 酒石酸钾钠的氢氧化钠溶液
第 二 章 食品营养成分的测定
水
分 营养 成分
碳水化合物
蛋 白 质
脂 无 机 盐
类
维 生 素
一、水分的测定
各类食品中的水分含量
谷物和豆类 水果 蔬菜 鱼类 12~16% 85~97% 80~90% 67~81%
蛋类
乳类 猪肉 面粉
73~75%
87~89% 43~59% 12~14%
饼干
2.5~4.5%
水溶性灰分（%）=总灰分（%）-水不溶性灰分（%）
三、碳水化合物的测定
概念：碳水化合物又称糖类，由碳、氢、氧三种元素组 成，是多羟基的醛或多羟基酮及其缩聚物和某些衍生物 的总称。