菲汀生产工艺条件的研究冫工尹彦冰薛红艳洁(齐齐哈尔轻工学院)摘要本文采用酸性水浸碱中和的方法,从米糠中提取菲汀。
研究了生产工艺条件,分析了影响菲汀收率的因素。
关键词浸取米糠菲汀影响因素0引言1实验部分1.1主要原料米糠齐齐哈尔饲料公司1.2分析方法菲汀分析采用硫酸铜法[2]及硝酸钍法[3],钙分析采用草酸钙沉淀,将样品与同样处理的标准液比浊[4]而求钙含量是否超过标准。
其他分析方法参阅文献[5]。
1.3提取方法2结果与讨论2.1p H 值对浸出率的影响取200g 米糠,固液比1 8,采用蒸馏水,室温下浸取6h,用H Cl 调p H 值,测定浸出率。
从表1可以看出,随着pH 值增大,浸出率降低,但当pH 值过低时原料中淀粉易水解,考虑这两个因素,pH 值选2.0为最佳。
米糠 酸浸 过滤 中和沉淀 过滤 烘干废水滤渣齐齐哈尔轻工学院学报第13卷第4期1997年12月V ol.13N o.4Dec.1997Journal of Qi q ihar Li g ht Industr y Institute菲汀又名植酸钙,是植酸与钙、镁、钾等金属离子形成的一种复盐,广泛存在于植物的果壳如米糠、麦麸、玉米皮、棉籽壳等中[1]。
以米糠中含量为最高(8%~14%)。
米糠是生产菲汀的主要原料。
菲汀为无色粉末,无味无嗅,不溶于醇类、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂。
是制备肌醇的主要原料,广泛用于食品、医药等行业。
从米糠中提取菲汀,其方法是先用稀酸浸泡,使原料中的菲汀以植酸或酸式盐的形式溶出,进入浸取液,过滤分离出浸出液后,用碱性沉淀剂中和,使植酸与金属离子结合成菲汀沉淀析出。
显然,酸的选择和浓度大小、浸泡时间、温度、中和剂的选择及操作方式等,都直接影响菲汀的收率和质量。
本文对生产工艺条件进行了讨论。
收稿日期:1997-09-031.0 1.52.0 2.53.03.54.0 4.5p H 91.291.090.588.285.679.166.854.0浸出率(%)表1pH 对浸出率的影响1020304050温度( )89.891.591.287.885.6浸出率(%)表2温度对浸出率的影响p H =2.0浸泡时间:6h2.3酸种类对浸出率的影响用H Cl 或H 2SO 4调节p H ,浸出率比较接近,而用HN O 3调节,浸出率较高,但成本也较高,所以,生产中用H Cl 调pH 值更为理想(见表3)。
表3酸种类对浸出率的影响H 2SO 4HNO 3H Cl 酸89.892.090.2浸出率(%)pH=2.0温度:20浸泡时间:6h2.4水质对浸出率的影响分别采用蒸馏水、自来水、井水与中和过滤后的回收水作浸泡用水,收率见表4。
由此可见,用回收水作浸泡用水,浸出率最高。
但这种水不能无限期循环使用,否则杂质含量增加,一般利用三次应排掉。
如果中和与过滤效果不好,则回收水中菲汀含量更高。
2.5浸出时间对浸出率的影响浸泡5~6h 后浸出率上升就很小,所以6h 即为浸泡的最佳时间。
即可收到产量高、周期短的最佳效果。
表4水质对浸出率的影响浸泡水质自来水蒸馏水井水回收水90.891.091.294.8浸出率(%)p H =2.0温度:20浸泡时间:6h表5浸出时间对浸出率的影响2345678910时间(h )63.270.483.189.289.690.090.891.091.2浸出率(%)pH=2.0温度:20 水:自来水2.6中和条件对浸出率的影响取200g 米糠,加400ml 自来水,用HCl 调pH 值为2.0,室温下浸取6h,过滤,滤液分成11份,用11种方式中和、沉淀、烘干,分析P 2O 5量,与换算成100%菲汀质量进行相对比较,见表6。
从表6中可以看出,第10种方式最为理想,第6种次之,但由于前者用到M g Cl 2,其价格较高,来源不如石灰广,所以选用第6种中和方式。
在第6种中和方式中,采用两段中和法,首先在酸性溶液中,石灰乳易于溶解,使钙离子易于与植酸螯合。
此时,菲汀的溶解度仍然很大。
如果用石灰乳继续调p H ,则有部分石灰不溶而与菲汀一起沉淀,影响菲汀纯度。
而采用NaOH 则无此影响,因过量的NaOH 在菲汀洗涤时第4期菲汀生产工艺条件的研究392.2温度对浸出率的影响从表2可以看出,在20~30 之间,菲汀的浸出率较高,又因菲汀的溶解度与温度成反比,因此,选择浸泡温度在室温(20 )为宜。
除去。
表6中和方式对提取菲汀的影响2.7其它因素的影响1)原料的好坏直接影响菲汀的收率,以新鲜、无霉变的米糠的收率较高。
2)中和使用的石灰乳,要求洁白、新鲜、无块状物,以保证菲汀得率和质量。
3)在酸浸过程中,原料中的蛋白质、糖类也有一部分溶入酸溶液,影响菲汀的质量,在酸浸液中加入尿素,铵盐可使蛋白质、糖类等溶入量减少,对于提高菲汀的产率是有利的。
3条件验证取20g 米糠,加160ml 自来水,用H Cl 调pH 为2.0,室温下浸6h 。
二次浸泡过滤后,滤液先用10%石灰乳调pH 4.5,再用10%NaOH 溶液调pH 为7.0,沉淀2h,烘干,称重。
有机磷(以P 2O 5计)含量38.77%,菲汀浸出率89.8%,得菲汀2.223g 。
上述试验中,用回收水代替自来水,其余条件相同,得菲汀2.313g ,有机磷36.68%,菲汀浸出率93.2%。
4结论本文通过实验,确定了菲汀生产较佳工艺条件。
1)浸取条件:固液比1 8,采用自来水与回收水浸泡,浸泡液用H Cl 调p H 为2.0,温度为室温,时间6h 。
2)中和条件:先用10%石灰乳中和至4.5,后用10%N aOH 溶液调pH 为7.0。
40齐齐哈尔轻工学院学报1997年100%菲汀(g P )2O 5(%)粗菲汀(g )中和方式11.76440.01 1.470用10%石灰乳调p H =5.8~6.021.84839.59 1.524用10%石灰乳调p H =6.3~6.532.10237.88 1.659用10%石灰乳调p H =6.8~7.042.05838.72 1.660先用10%石灰乳调p H =4.5,后用10%NaOH 调p H =6.851.98640.02 1.656先用10%石灰乳调p H =3.4,后用10%NaOH 调p H =7.062.16938.75 1.751先用10%石灰乳调p H =4.5,后用10%NaOH 调p H =7.01.99237.151.5427先用10%石灰与CaCl 2(5 2,w /w )调p H =4.5,后用10%石灰乳调pH =6.81.96039.83 1.6208先用10%石灰与CaCl 2(5 2,w /w )调p H =3.4,后用10%石灰乳调p H =7.21.96038.77 1.5389先用10%石灰与CaCl 2(5 2,w /w )调p H =4.5,后用10%石灰乳调p H =7.72.18938.87 1.77310先用10%石灰与M g Cl 2(5 2,w /w )调p H =3.4,后用10%石灰乳调p H =7.0112.11037.011.627先用10%石灰乳调p H =4.0,后用氨水调p H =8.0第4期菲汀生产工艺条件的研究41参考文献1JAOCS,1983;60(11):18612钟烈铸.四川粮油科技,1991;(4):32~353许金林.中国粮油学报,1991;6(4):25~274王箴.化工辞典第二版.北京:化学工业出版社,1979,625天津轻工业学院主编.工业发酵分析.北京:轻工业出版社,1989St ud y on T echnolo g ical Condit io ns ofEx tractin g Phenanthrene T inctureYin Yanbing Xue H ongy an Gang Jie(Q i q ihar Li g ht Industr y Institute)Abstract In this paper,technolo gical conditio ns o f ex trcating phenanthr ene tincture from r ice bran by acid pickling and alkali neutralizatio n w ere studied.The factors to influ-ence r ecover y v ate w ere anal y zed.Ke y words Acid p icklin g Rice br an Phenanthrene tincture Influence factor(上接第37页)Sieving of PT C in FluoridationReact io n b y Ionic Selective Elect ro de M ethodYang T iejin(Qi q ihar U niversit y De p ar tm ent of Chemical En g ineer in g)Abstract Detevm inin g accur atel y fluor ide contained in solvent b y io nic selective electvode m ethod and testing increasing so lubility s effect on fluo ride in presence o f some PTC and co m p arin g w ith som e fluo rination s results,it w as stated that the sievin g PTC m ethod w as not o nl y p racticable but also sim p le,r a p id and econom ical.Ke y words Siev in g o f PT C Fluorinatio n。