《化学制药小试》
醋酸正丁酯的制备 总结报告
• 汇报人：沈泽航
制备原理
主要和产物的物理性质
仪器&试剂
仪器 蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷 凝管、分水器、圆底烧瓶（250ml）、 温度计（200℃）、锥形瓶（50ml)、 烧杯（400ml）、分液漏斗、量筒 （10ml、50ml）、电热套、橡胶水管 试剂 正丁醇（25ml）、冰醋酸 （16ml）、浓硫酸（3、4滴，催化 剂）、无水硫酸镁、ph试纸、碳酸钠 （10%，10ml）及水
思考题
1.煮菜时加酒加醋为什么产生香味？ 答：酒与醋在加热情况下会反映生成香料——乙酸 乙酯，所以菜有香味。 2.为什么用醋酸与乙醇制备乙酸乙酯时不能用分水 器？此时为了提高乙酸乙酯的产率，又该如何？ 答：1、因为乙醇的沸点低于水的沸点。 2、可以用浓硫酸催化反应 因为乙醇和乙酸的酯化反应是可逆的，反应 生成乙酸乙酯和水，浓硫酸吸水后，生成物的量 减少，所以反应会向正方向进行，即反应向生成 乙酸乙酯的方向进行，提高产率
实验步骤
2、加热： 加热回流至分水器中水位不再上升为止 （当水充满时可由活塞放出）。蒸汽回流 高度：超过冷凝管进水口高度2~3cm即可。
实验步骤
3、冷却：
将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层
合并，转入分液漏斗中。
实验步骤
纯化：
2、分液： 使用分液漏斗多次分液 依次用10ml水，10ml10%碳酸钠溶液洗至 无酸性9ph=7),再用10ml水洗一次，用少许 无水硫酸镁干燥。
实验装置图
实验பைடு நூலகம்置图
分液漏斗
实验装置图
蒸馏装置
实验流程
粗制乙酸正丁醇
①搭配实验装置 ②加入25ml正丁醇加16ml冰醋酸加3~4滴浓 硫酸 ③加热40min左右至不再有水生成可以停止加 热 ④冷却收集分水器中液体（分层后酯层和反 应液)
实验流程
分离提纯乙 酸正丁酯
实验步骤
粗提：
实验仪器安装，注意分水器的水位（记 录，标记） 1、加料： 在干燥的圆底烧瓶中加入25ml正丁醇， 16ml冰醋酸及3~4滴浓硫酸，摇匀后，加几 粒沸石，再安装分水器（先从分水器上端 加水至分水器支管处，然后放去~10ml水， 再安装上去），回流冷凝管。
实验步骤
2、重蒸： 控制温度保持加热套温度在 124℃~126℃ ，收集＆测定： 用一干燥小烧杯称产品质量（或用量筒 量取产品体积）。
实验关键及注意事项
加热时，要控制回流速度。 滴加浓硫酸时，要边加边摇，以免局部碳 化。 本实验不能用无水氯化钙为干燥剂，因为 它与产品能形成络合物而影响产率。 粗提反应终点的判断：分水器中不再有水 珠下沉，水面不在升高。 萃取洗涤时要注意溶液摇匀，并不时放气。