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材料研究方法复习1.X射线的本质是什么?是谁首先发现了X射线,谁揭示了X射线的本质?本质是一种波长很短的电磁波,其波长介于0.01-1000A。

1895年由德国物理学家伦琴首先发现了X射线,1912年由德国物理学家laue揭示了X射线本质。

2.试述连续X射线谱与特征X射线谱产生的机理连续X射线谱:从阴极发出的电子经高压加速到达阳极靶材时,由于单位时间内到达的电子数目极大,而且达到靶材的时间和条件各不相同,并且大多数电子要经过多次碰撞,能量逐步损失掉,因而出现连续变化的波长谱。

特征X射线谱: 从阴极发出的电子在高压加速后,如果电子的能量足够大而将阳极靶原子中内层电子击出留下空位,原子中其他层电子就会跃迁以填补该空位,同时将多余的能量以X射线光子的形式释放出来,结果得到具有固定能量,频率或固定波长的特征X射线。

4. 连续X射线谱强度随管电压、管电流和阳极材料原子序数的变化规律?发生管中的总光子数(即连续X射线的强度)与:1 阳极原子数Z成正比;2 与灯丝电流i成正比;3 与电压V二次方成正比:I 正比于i Z V2可见,连续X射线的总能量随管电流、阳极靶原子序数和管电压的增加而增大5. Kα线和Kβ线相比,谁的波长短?谁的强度高?Kβ线比Kα线的波长短,强度弱8. X射线强度衰减规律是什么?质量吸收系数的计算?X射线通过整个物质厚度的衰减规律:I/I0 = exp(-μx)式中I/I0称为X射线穿透系数,I/I0 <1。

I/I0愈小,表示x射线被衰减的程度愈大。

μ为线性吸收系数吸收常用质量吸收系数μm表示,μm=μ/ρ如果材料中含多种元素,则μm=Σμmi w i其中w i为质量分数9.下列哪些晶面属于[111]晶带?(111)、(321)、(231)、(211)、(101)、(101)、(133),(-1-10),(1-12),(1-32),(0-11),(212),为什么?晶面(crystal plane)——晶体结构一系列原子所构成的平面。

在晶体中如果许多晶面同时平行于一个轴向,前者总称为一个晶带,后者为晶带轴。

hu+kv+lw=0与[111]晶带垂直,彼此相互平行10.下面是某立方晶系物质的几个晶面,试将它们的面间距从大到小按次序重新排列:(12-3),(100),(200),(-311),(121),(111),(-210),(220),(130),(030),(2-21),(110)。

参考ch7-2-XRD P3712. X射线衍射与可见光反射的差异可见光的反射只是物体表面上的光学现象,而衍射是一定厚度内许多相同间距的晶面共同作用的结果;可见光在任意入射角方向都能产生反射,而X射线只能在有限的布拉格方向发生反射。

因此X射线的反射是选择性的反射。

13. 请问是hkl值大的还是小的面网容易出现衍射?要使某个晶体的衍射数量增加,你选长波的X射线还是短波的?2dsinθ=nλ,hkl小,则d hkl大,,可观测衍射线多,因此~~由于s inθ<1 所以要产生衍射,必须有d >λ/2 用短波的X射线14. 布拉格方程2dsinθ=λ中的d、θ、λ分别表示什么?布拉格方程式有何用途?d 为某一面网间距(可以把某一面网的n 级衍射看成另一假想面(其面网间距d hkl =d/n )的一级衍射),θ为Bragg 角,又称衍射角;λ为入射X 射线波长布拉格方程的应用:1)已知波长λ的X 射线,测定θ角,计算晶体的晶面间距d ,结构分析;2)已知晶体的晶面间距,测定θ角,计算X 射线的波长,X 射线光谱学。

15. 衍射线在空间的方位取决于什么?而衍射线的强度又取决于什么? 前者取决于衍射角,后者由多种因素决定。

相对强度 I 相对=F 2P (1+cos 22θ/sin2θcos θ) e -2MF-结构因子; P-多重性因子; e -2M -温度因子; 分式为角因子16. 原子散射因数的物理意义是什么?某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系?原子散射因子f=一个原子散射波的振幅 /一个自由电子散射波振幅,f 相当于散射X 射线的有效电子数。

表明一束非偏振的X-ray 经过电子散射后,散射波的强度在空间上的分布不相同,即被偏振化了Z 增大,f 增大18.衍射强度的影响因数有哪些,各有什么物理意义M ce A F P V V mc e R I I 22222230)()(32-⎪⎪⎭⎫ ⎝⎛=θθφπλ见课本P26-27 19. 非晶态物质的x 射线衍射图样与晶态物质的有何不同?非晶态物质由于其结构的近程有序、长程无序,因而与X 射线作用不会发生相干散射与衍射。

因此在其衍射图样上不能得到特征X 射线谱且其强度I 随2θ角变化不明显。

22. CuKα射线(λkα=0.154nm )照射Cu 样品,已知Cu 的点阵常数a =0.361nm ,试用布拉格方程求其(200)反射的θ角。

布拉格方程 2dsinθ=λ求d Cu 的晶系 以及对立方晶系d=a/√(h 2+k 2+l 2)23. α-Fe 属立方晶系,点阵参数a=0.2866nm 。

如用CrKαX 射线(λ=0.2291nm )照射,试求(110)、(200)及(211)可发生衍射的掠射角(衍射角θ?)。

布拉格方程 2dsinθ=λ立方晶系d=a/√(h 2+k 2+l 2) 24. 金刚石晶体属面心立方点阵,每个晶胞含8个原子,坐标为:(0,0,0)、(21,21,0)、(21,0,21)、(0,21,21)、(41,41,41)、(43,43,41)、(43,41,43)、(41,43,43)原子散射因子f a ,求其系统消光规律(F2最简表达式),并据此说明结构消光的概念。

见幻灯片ch7-3-XRD P56 晶体结构中如果存在着带心的点阵、滑移面等,则产生的衍射会成群地或系统地消失,这种现象称为系统消光,即由于原子在晶胞中位置不同而导致某些衍射方向的强度为零的现象。

立方晶系的系统消光规律是:体心点阵(I ) h + k + l=奇数面心点阵(F ) h ,k ,l 奇偶混杂底心(c ) h + k =奇数(a ) k + l=奇数(b ) h + l=奇数简单点阵(P )无消光现象25. 总结简单点阵、体心点阵和面心点阵衍射线的系统消光规律。

类型简单点阵 体心 面心 消光条件无 h+k+l=奇 hkl 奇偶混杂27. 物相定量分析的原理是什么?试述用k 值法进行物相定量分析的过程。

原理见课本P70;k 值法见课本P74-75依据:从衍射线强度理论可知,多相混合物中某一相的衍射强度,随该相的相对含量的增加而增加。

但由于试样的吸收等因素的影响,一般来说某相的衍射线强度与其相对含量并不成线性的正比关系,而是曲线关系。

如果我们用实验测量或理论分析等办法确定了该关系曲线,就可以从实验测得的强度算出该相的含量。

28. 名词解释:相干散射(汤姆逊散射)、不相干散射(康普顿散射)、荧光辐射、俄歇效应、吸收限、俄歇效应、晶面指数与晶向指数、晶带、X射线散射、衍射结构因子、多重因子、罗仑兹因子、系统消光相干散射(汤姆逊散射):X射线光子作用于内层电子,散射波波长不变,方向改变。

不相干散射(康普顿散射):X射线与弱束缚的外层电子作用,使散射波波长变长,方向改变的散射。

荧光辐射:X射线将内层电子击出导致外层电子向内层跃迁引起的辐射。

俄歇效应:原子内层电子被击出,外层电子向该层跃迁,其能量被相邻电子吸收而激发成自由电子的现象。

吸收限:质量吸收系数发生突变的波长为~晶面指数:结晶平面在三个坐标轴上截距倒数的最小整数比,用(hkl)表示晶向指数:点阵中结点坐标的最小整数比,用[uvw]表示晶带:晶体中平行于同一晶向的所有晶面的总体。

X射线散射:X射线与物质发生相互作用后传播方向发生改变的现象。

衍射结构因子:|F|=一个晶格内全部原子散射波的振幅之和/一个电子的散射波振幅,即晶胞内全部原子散射的总和为衍射结构因子。

多重因子:反映(hkl)晶面处于有利取向几率的因数,指某个面族中具有同样晶面间距的不同点阵面组数目。

罗仑兹因子:(1+cos22θ)/2sin2θ, 反映了晶块尺寸,参加衍射晶粒个数对衍射强度I的影响。

(:衍射角对积分强度的影响,归纳为角因数)系统消光:由晶胞内原子种类,原子数量,原子位置而引起X射线衍射相消,其强度为零的现象。

30. 试述X射线衍射物相分析步骤及其鉴定时应注意问题?分别从原理、衍射特点及应用方面比较X射线衍射和透射电镜中的电子衍射在材料结构分析中的异同点。

定性分析过程(1)实验。

获取被测试样物相的衍射花样或图谱。

(2)通过对所获衍射图谱或花样的分析和计算,获得各衍射线条的2θ,d 及相对强度大小I/I1。

(3)使用检索手册,查寻物相PDF卡片号(4)若是多物相分析,则在(3)步完成后,对剩余的衍射线重新根据相对强度排序,重复(3)步骤,直至全部衍射线能基本得到解释。

注意事项:1)d值的数据比相对强度的数据更重要2)低角度区域的衍射数据比高角度区域的数据重要3)尽可能了解试样的来源、化学成分和物理特性等4)确定试样中含量较少的相时,可以先提纯再检测5)多相混合时,力求全部数据能合理解释6)与其他物相分析方法结合起来,如偏光显微镜,SEM等定量分析步骤:1)物相鉴定2)选择标准物相3)测定定标曲线与Ksj(若用K值法)4)找出最强I/I S 5)计算Xj注意事项:1)晶粒尺寸要求非常细小,各相混合均匀,无择优取向2)制备或选择试样时,避免重压,减少择优取向。

SEM31. 电子波有何特征?与可见光有何异同?电子波波长短,散射强32. 如何提高显微镜分辨本领,电子透镜的分辨本领受哪些条件的限制?提高显微镜分辨本领的方法:1) 采用高折射率介质2) 增大α角3) 利用短波长的射线光学显微镜的局限两个发光点的分辨距离为d=0.61λ/(nsinα)n:物镜与物体之间介质的折射率α:半孔径角,不能大于90°nsinα:显微镜的数值孔径λ:光线的波长;可以增加介质的折射率,增大物镜孔径半角来提高分辨率,但nsinα的增加十分有限。

因此,减小λ是提高显微镜分辨本领的关键因素。

对电子透镜而言,波长短的紫外线能被物质强烈地吸收,而对X射线也无法聚焦。

33. 分析电磁透镜对电子波的聚焦原理,说明电磁透镜的结构对聚焦能力的影响。

原理见课本P103-104运动电子在磁场中受到Lorentz力作用,其表达式为:F=-e V×B(F、V、B为矢量)电磁透镜可以放大和汇聚电子束,是因为它产生的磁场沿透镜长度方向是不均匀的,但却是轴对称的,其等磁位面的几何形状与光学玻璃透镜的界面相似,使得电磁透镜与光学玻璃凸透镜具有相似的光学性质。

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