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十溴二苯醚的合成方法
中文名称:十溴二苯醚
英文名称:Decabromobiphenyl ether
中文别名:十溴联苯醚;双(五溴苯基)醚
英文别名:Ether,bis(pentabromophenyl)
(7CI,8CI);102(E);2,2',3,3',4,4',5,5',6,6'-Decabromodiphenyl ether;AFR 1021;Adine 505;BDE 209;BR 55N;Berkflam B 10E;Bis(pentabromophenyl) ether;Bromkal 81;Bromkal82-0DE;Bromkal 83-10DE;Caliban F/R-P 39P;DB 10;DB 101;DB 102;DE 83;DE83R;DP 10F;Decabrom;
CAS No.:1163-19-5
EINECS号:214-604-9
分子式:C12Br10O
分子量:959.17
十溴二苯醚(1163-19-5)的制备方法如下:
1、溶剂法:常用的溶剂有二溴乙烷、二氯乙烷、二溴甲烷、四氯化碳、四氯乙烷等卤代烃。
常用的催化剂为三氯化铝或铁粉。
工艺过程为:将二苯醚溶于溶剂中,再加入催化剂,搅拌下加溴进行溴代反应。
反应结束后,将反应液经过滤,滤饼加水洗涤至中性,再经吸滤后,干燥即得成品。
2、溴过量法:二氯乙烷和铝粉搅拌下,缓缓滴加溴,直至铝粉全部消失,将反应物料温度调至15℃,继续加溴。
溴加完后,加入联苯醚-二氯乙烷溶液。
反应中放出的溴化氢用水吸收成氢溴酸。
反应结束后,加水,再加入少量亚硫酸钠,除去过量的溴。
然后静置分层,抽去水层,再加水洗涤至中性。
产物经吸滤脱水,干燥即得成品。
每吨产品消耗二苯醚约180kg,溴(99.5%)约1400kg。
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