四、实验记录格式
1、蒸煮试验技术条件（同学先自订后讨论确定）
用 料 品 种 装 锅 量 Kg( 绝 用 碱 量 % 亚 硫 酸 钠 用 量 % 硫 化 度 % 液 化 最 高 温 度 ℃ 升 温 时 间 分 保 温 时 间 分 纸 浆 硬 度 K 残 碱 g/L
干)
2 、工艺计算（根据讨论所确定的工艺技术条件进 行计算）
制浆造纸工艺实 验
实验项目
实验一 实验二 实验三 实验四 实验五 实验六 蒸煮实验 残液分析 硬度测定 漂白实验 打浆抄纸 纸张物检
实验一、蒸煮试验
一、实验目的 1、学习实验室碱法蒸煮的试验方法和蒸煮试验设备的使 用。 2、结合“制浆原理与工程”课程学过的理论知识，学习 根据原料品种、产品品种、产品质量要求以及设备的 条件，制订合适的工艺条件。 3、了解同种原料采用不同的蒸煮方法对纸浆性质的影响。
结果计算
（3）波美度与残液固形物百分波度的换算： y＝1.5 Be (15 0C) －0.9 式中： y——残液固形物含量，% Be (15 0C)——15 0C时的波美度。 此公式只是硫酸盐法蒸煮残液的经验公式。
2、指示剂法测定硫酸盐法蒸煮黑液中的活性碱含量
硫酸盐法蒸煮黑液中的活碱的成份为NaOH＋Na2S。 黑液中由于蒸煮反应的溶出物中有许多有色物质，故而 颜色呈深黑色。由于溶液呈色深，采用指示剂法来测定 其成份，滴定终点较难观察，但黑液经一定的处理过程 和稀释后，颜色会稍变浅，作为生产控制过程的分析， 该法仍广泛为工厂所采用。 测定原理 于向黑液中加入氯化钡，使其中的木素产物， 碳酸钠，亚硫酸钠沉淀，取沉淀后的清液，以酚酞作指 示剂，用标准溶液盐酸进行滴定。
原 料 水 份 % 实 际 装 料 量 g
用药量
NaOH Na2S Na2SO3 g g g
Na Na OH OH 浓 取 度 用 量 g/L mL
Na2 S 浓 度
g/L
Na Na Na2 总 补 SO3 液 充 2S 2S 取 O3 取 量 水 用 浓 用 mL 量 m 量 度 量 L mL mL
3、蒸煮操作
（1）、检查蒸煮设备配件是否齐全，回转是否正常，各密封部件是 否渗漏，关紧放汽阀门。 （2）、称好原料，与蒸煮液再塑料盘中混合好，装入蒸煮锅中，注 意勿让蒸煮液流进蒸煮锅壳体内和电机上。 （3）、装料完毕，盖上锅盖，按相对方向把螺母逐渐拧紧。 （4）、接通电源，使蒸煮锅回转并观察各密封处是否漏液。空转10 分钟后开始升温。 （5）按工艺技术条件规定的温度时间控制升温速度。升温和保温过 程随时观察温度和压力的变化，每10分钟记录一次时间温度和压 力，至距最高温度差2～3℃时停止加热。
操作程序
a.取30～40ml 10% BaCl2 于250 ml 容量瓶中，加入100 ml 蒸馏水，吸取黑液25 ml加入该容量瓶中，加蒸馏 水至刻度，摇匀静置（取上层清液几滴，以BaCl2检验 是否还有沉淀产生，如还有沉淀，则说明BaCl2加入量 不足，应重做；也可用硫酸检验视是否有BaCl2沉淀产 生，如无，也说明BaCl2用量不足）。 b.取上层清液以干燥的滤纸过滤，吸取25 ml 滤液于锥形 瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，用0.1mol/L 的HCL标 准溶液滴定至红色消失，加入2 ml 中性甲醛于锥形瓶 中，继续以HCL滴定至又恢复出现的红色消失。记下 HCL的总消耗量V。
二、实验设备和试剂
1、 波美计，温度计； 2、 PH计，参比电极为甘汞 电极，指示电极为玻璃电 极，电磁搅拌器； 3、 50 ml酸式滴定管，500 ml量筒； 4、 25 ml移液管、250 ml容 量瓶、普通漏斗； 5、250 mlL标准溶 液，0.1 mol/L Na2S2O3 标准溶液，0.05 mol/L碘 标准溶液； 7、10 % Bacl2溶液； 8、40 % 中性甲醛； 9 、 0.1% 酚 酞 指 示 剂 ，
0.5%淀粉指示剂。
三、实验内容
1、 残液波美度的测定 测定使用波美计直接测定残液的波美度。将所 取残液试样倒入500ml量筒中，量筒用残液荡 洗2～3次（干澡、干净的量筒可不必荡洗）， 将适当范围的波美计轻轻放入其中，勿使波美 计碰筒壁，读取波美计上的读数，并测定残液 的温度。
结果计算
（1） 标准波美度： Be (15 0C)＝实测Be＋( t－15)×0.052 式中： t——实验温度。0C 0.052——校正系数。 （2） 波美度与比重的换算： a＝144.3 / [144.3 －Be (15 0C)] 此换算公式不是所有波美计都是这样，有的波美计 会有稍许差别，计算时应根据所使用的波美计上实际 标出的换算式进行换算。
蒸煮操作
（ 6 ）、保温时间到，停止转动，拧开放汽阀门放汽 。为避免废汽 污染环境，可装一桶水，用胶管将废汽引入水中，放汽至压力表 指针为零。 （7）、打开锅盖、用水引锅盖上粘的浆于盛浆盆中，以清洁干燥的 试剂瓶取一满瓶黑液供作残液分析用。然后将锅中浆全部干净地 转移到盛浆盆中。 （8）、将煮好的浆在布袋（或洗浆筛）中用清水冲洗干净，分次在 湿纤维疏解机中疏解3分钟，用布袋装好在脱水机中脱水。 （9）、脱水后的浆倒入盆中搓散，装入塑料袋中称其重量，平衡水 份后测定其水份以计算粗浆得率。塑料袋上贴上标签，标明制浆 方法和组别，置于冰箱中以供以后的试验之用。 （10 ）、试验结束，清理好实验设备，用具和试验场地，方可离开 实验室。
二、试验设备
1、15L回转式电热蒸煮锅 2、纸浆疏解机 3、脱水机 4、水份快速测定仪
三、蒸煮试验程序
1、试验前，按所分各小组所拟采用的蒸煮方法，各自制 定出蒸煮所给原料的工艺技术条件，即蒸煮药品用量、 液比、升温时间、最高温度、保温时间、质量要求等 并讨论以确定。然后根据所给定的已知条件，进行蒸 煮试验所需各种物料的计算。 2、蒸煮液的配制 用量筒准确量取蒸煮液所需各种化学药液及所需补充的 水、混合而成蒸煮液。由此配成的蒸煮液可无须再测 定各成份的含量。当然，工厂里实际生产中，为保证 产品质量，再蒸煮前是要进行蒸煮液各成份含量的测 定的。
g/L
实验记录
3、蒸煮操作记录
时 间 分 钟 温 度 ℃ 压 力 m P s
蒸煮实验
4、粗浆水份的测定 测定粗浆的水份，才可计算出蒸煮的粗浆收获率。水 份的测定最常用的是烘干法，本实验所用水份快速测 定仪就是利用红外线辐射来烘干试样的。（详见实验 讲义）
实验二 碱法蒸煮残液的分析
一、实验目的 1、 学习波美计的使用 2、 学习PH计的使用 3、 学习用指示剂法和电位法测定碱法蒸煮残液的方法