实验室制作磷酸一铵、磷酸二铵报告
一、实验目的:直接采用外购浓磷酸或自产浓磷酸,在实验室制作
磷酸一铵、磷酸二铵;通过实验工艺条件确定及实验产品含量分析,为工业装置生产大元素水溶性肥料提供依据。
二、实验原料:
1、浓磷酸:外购中化云龙公司浓磷酸,其组成见表1(%):
表1
2、自产浓磷酸:其组成见表2:
表2
3、氨水:(分析纯),NH3%:25~28;
三、实验时间:2014年4月15日至4月26日;
四、实验方法及过程:
1、磷酸一铵:将外购浓磷酸或自产浓磷酸,配制成不同浓度及不
同含固量的磷酸,与气化后的氨水(分析纯)进行中和反应,其中和料浆中和度控制在~1.10至1.15(或中和料浆PH值控制在4.5~5.0);反应完成后的中和料浆加入一定比例的循环结晶母液,通过蒸发浓缩、自然冷却结晶、过滤、烘干,得到制
成的磷酸一铵产品。
2、磷酸二铵:将外购浓磷酸或自产浓磷酸,配制成不同含固量的
浓磷酸,与气化后的氨水(分析纯)进行中和反应,其中和料浆中和度控制在~1.84至1.90(或中和料浆PH值控制在8.2~
8.4);中和反应完成后的中和料浆经烘干、造粒,得到制成的
磷酸二铵产品
五、试验结果:现将不同实验条件下,实验室制作的磷酸一铵、磷
酸二铵产品分析结果列于表3、表4中:
1、磷酸一铵:
表3-1 单位:克
表3-2
表3-1、3-2中的实验数据表明,采用配制后的磷酸(P2O5%:37)和外购浓磷酸(P2O5%:46.52),通过中和、结晶母液循环、蒸发浓缩、自然冷却结晶、过滤、烘干,可以得到52-12且水不溶物小于5%的磷酸一铵产品。
2、磷酸二铵:
表4-1 单位:克
表4-2
表4-1、4-2中的实验数据表明,采用自产浓磷酸(P2O5%:46.42)和外购浓磷酸(P2O5%:46.52),改变其中的含固量;通过中和、造粒、烘干,可以得到48-18的磷酸二铵产品。
六、结论及建议:
1、磷酸一铵:
①实验室外购浓磷酸或自产浓磷酸,通过配酸控制其合适的浓
度,可以制得符合NY1107-2010要求的大量元素水溶肥料,
即磷酸一铵水溶肥;
②综合考虑,实验室制磷酸一铵水溶肥优惠工艺条件:磷酸浓
度:37~42%,P2O5;中和度:1.1~1.12;
③工业生产中,建议采用结晶母液循环使用,以实现结晶母液
封闭循环使用,达到无外排和不增加结晶母液处理系统目的;
④由于实验室的条件局限,实验结论尚须工业生产的进一步验
证和细化,以增加其技术上的可行性和经济上的利润最大化;
⑤实验室实验中发现,在制作磷酸一铵过程中,由于其产品中
存在一定量的水不溶物;造成冷却结晶后的过滤较为困难,
主要是因其中的水不溶物堵塞过滤介质所致。
这一点应在今
后的工业生产上引起高度重视以及选择透气率高一些的过滤
介质提高过滤速度。
2、磷酸二铵:
①实验室采用外购浓磷酸和自产浓磷酸,通过改变其含固量,
可以制得48-18的磷酸二铵产品;
②综合考虑,实验室制磷酸二铵(48-18)优惠工艺条件:磷酸
浓度:~46.5%,P2O5,含固量:6~8%,中和度:1.85~1.88;
③由于实验室的条件局限,实验结论尚须工业生产的进一步验
证和细化;
技术中心
2014年4月30日。