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正极材料磁性物质检验方法

磁性物质检测方法
===============================================================检测原理:
根据磁体能够吸引铁、钴、镍等铁磁性物质的原理,利用磁场强度为6000高斯的磁
子,搅拌吸附物料中的磁性物质,以HCl(1:1)溶解后,用ICP对磁性物质含量进行
痕量分析。

样品前处理:
1、器具的去磁和防磁
因常规物料中磁性物质含量属ppb级,若制样过程中稍有不慎,即会严重影响检测
数据的准确性。

所以在进行样品前处理前,必须对所使用器具可能存在的磁性物质
或者可能引入磁性物质的环节进行去磁和防磁处理,比如:烧杯、磁子、容量瓶等
就需先用HCl(1:1)去除其可能存在的磁性物质,而在搅拌、加热等环节则要注意
防止外来磁性物质的引入。

2、样品前处理步骤
1)称取100±1g待测物料于洁净的烧杯内(500ml),加入去离子水至刻度500ml;
2)用悬挂着洁净磁子的电动搅拌器对待测物料进行磁性物质的搅拌吸附20min;
3)取下磁子放入200ml洁净烧杯内,去离子水无水压清洗,40Hz超声波清洗;
4)加入50ml HCl(1:1),低温加热溶解磁子上所吸附的磁性物质;
5)将溶液冷却、定容至100ml洁净的容量瓶内,随样做空白,待测。

Secondary
℃,Power of
,Auxiliary
50 r/min,Test
3、分析谱线的选择
根据每个元素可同时选择多条谱线的特点,每个元素均选择3条灵敏度较高的谱
线,以5%硝酸为空白,各待测元素混合标准溶液绘制工作曲线,测试已知浓度的
标准样品溶液。

考察各元素谱线的形状、线性和相互间的干扰情况,最后保留谱
线相对强度高、信背比高和相互间无干扰的谱线。

所选谱线见表2
表2 各元素的分析线
样品分析:
1、开启ICP,选择磁性物质分析方法,点火等待仪器达到稳定状态约30min;
2、用已配制的混合标准溶液系列对仪器进行标准化操作;
3、测试磁性标液标样,测试磁性样品标样(监测仪器长期准确性与重复性);
4、测试样品空白,分析待测样品磁性物质含量。

检测结束:
样品测试完毕后,按需求导出、记录相应的检测数据;并按相关规程完成关机和实
验器具的清洗、整理工作等。

注意事项:。

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