实验题目:湖塘底泥磷的释放姓名：学号：班级：组别：22组指导教师：唐艳葵1.实验概述1.1实验目的及要求⑴了解湖泊底泥磷释放的过程；⑵观察湖泊各采样点所采集的底泥的形态特征；⑶熟练掌握湖泊底泥的最大释磷量的计算；⑷熟悉总磷的测定原理及操作方法。

1.2实验原理城市浅水湖泊的富营养化是我国湖泊普遍存在的环境污染问题。

各种来源的营养盐进入湖泊，经过一系列物理、化学及生物化学作用，其中一部分或大部分逐渐沉积到湖底，当湖泊外部环境条件发生变化，沉积物中的营养盐又释放出来进入水中，成为湖泊营养盐的内负荷，并延续湖泊的富营养化，因此，控制内负荷对于湖泊治理具有十分重要的意义。

在天然水和废（污）水中，磷主要以各种磷酸盐和有机磷化合物（如磷脂等）的形式存在，也存在与腐殖质颗粒和水生生物中。

本实验主要用钼酸铵分光光度法测定10号湖塘水中底泥磷释放量与时间的关系，在酸性条件下，水样中溶解性正磷酸盐与钼酸铵酒石酸锑氧钾反应，生磷钼杂多酸，再被抗坏血酸还原生成蓝色络合物（磷钼蓝），于波长700nm处测量吸光度，用标准曲线法定量。

方法测定范围为0.01~0.6mg/L,适用水样类型包括地表水、废（污）水。

1.3实验仪器(1) 烘干机(2) DSX-90恒速数显电动搅拌机(3) 搅拌棒(4) PHS-3C pH计(5) JPB-607溶解氧仪(6) JJ300、AB104-N电子天平(7) 722光栅分光光度计(8) 10mm比色皿(9) 高速离心机(10) WXJ-Ⅲ微波消解仪(11) 消解罐2.实验内容2.1实验方案设计湖塘底泥的磷主要为正磷酸盐，但也含有其它价态的磷酸盐，底泥中还含有各种有机物和悬浮物，因此本次实验的设计思路是：对底泥进行搅拌使磷释放；进而进行离心，取得上清液；再进行微波消解，破坏有机物，溶解悬浮物，将各种价态的磷元素氧化成单一高价态的磷；接下来是定容显色；最后通过分光光度计测定各时间段的磷的吸光度，得出磷释放量。

2.2实验过程实验步骤：⑴采泥：底泥采样点与水样布点一致，采出的底泥应去除树叶，树枝等杂质，底泥装瓶后带回实验室。

⑵离心:取6支离心管装入底泥，要求管中泥量约2/3即可，对角线上的2支离心管的重量不能超过1g，将装好的离心管放入离心机中进行5000转、5min的离心。

最后将离心管取出，倒去上清液，只取底泥装入烧杯混匀（此为湿泥），冷藏备用。

⑶测量含水率：用AB104-N电子天平称取10-15g湿泥于玻璃皿中，放入烘干机中烘3-4h之后取出，放入干燥器中冷却至室温再称量，记下读数，再将湿泥放入烘干机中烘30min后放入干燥器中冷却至室温再称量，记下读数，直到前后2次的称量误差在0.0004g范围内即可。

⑷绘制标准曲线a)配标准液：将10.0 mL 的磷标准溶液转移至250 mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。

b) 消解：取7 个消解罐分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0 mL 磷酸盐标准溶液。

加水至25 mL.。

加4 mL 过硫酸钾溶液，使用WXJ-Ⅲ微波消解仪消解。

消解时间为14min+10s。

每次消解都须做空白试验。

消解完成后，冷却至室温，转移至50 mL比色管。

c) 显色：往比色管中加去离子水定容到50 mL，加入1 mL 抗坏血酸溶液，混匀，30 s后加2 mL钼酸盐溶液，混匀，室温下放置15 min后，使用光程为10 mm 比色皿，在700 nm波长下，以去离子水做参比，测定吸光度。

⑸绘制总磷与时间（TP~t）的关系曲线a)称量、搅拌：用JJ300电子天平称取50.00mg湿泥装入1L烧杯中，再加入750mL去离子水，室温下连续搅拌，设定搅拌速度为200r/min。

用去离子水代替上覆水，测定去离子水的DO、水温、pH。

b)取样：用50 mL烧杯取样，加入20 mL离心管在6000 r/min下离心5 min，上清液倒入50 mL烧杯。

标号注明顺序。

采样时间：15 min、30 min、60 min、90 min、120 min、150min、180 min c)消解：取8 个消解罐，第一个消解罐加入25mL去离子水做空白实验，其余依编号加入10 mL上清液，加水至25 mL。

加4 mL 过硫酸钾溶液，使用WXJ-Ⅲ微波消解仪消解。

消解时间为16min+10s。

消解完成后，冷却至室温，转移至50 mL比色管。

d)定容显色：往比色管中加去离子水定容到50 mL，加入1 mL 抗坏血酸溶液，混匀，30 s后加2 mL钼酸盐溶液，混匀，室温下放置15 min后，使用光程为10 mm比色皿，在700 nm波长下，以去离子水做参比，测定吸光度。

扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。

数据记录及计算处理：总磷含量c(mg/L)计算：c= m/V式中：m——式样测得含磷量，μg；V——测定用式样体积，mL。

含水率计算：含水率= [m(湿)-m(干)]/m(湿’)x100%式中：m（湿）——湿泥与玻璃皿重量，g；m (干) ——恒重时干泥与玻璃皿重量，g；m(湿’)——湿泥的重量，g。

数据记录：皿重87.6876g，皿+湿泥：98.5432g，皿+干泥：98.2532g(1) 皿+干泥：98.2516g(2)表1 采样点情况采样地点：10号湖塘，在连通口，排水口，中段以及湖塘北面水较清处各采一瓶底泥采样时间：2011年9月27日下午3点表2 底泥的释磷量随时间变化采样点编号: 温度：26℃搅拌速度：200r/min V=750mL G=表3 标准溶液吸光度A（波长700nm）表4 底泥样品溶液吸光度A（波长700nm）实验分析：（1）现象分析：本池塘水呈绿色，水透明度度低，微臭，大面积有浮藻，水中偶有鱼尸体漂浮，水中并无植物生长，并有一排污口不间断向池塘排放污水，湖面平静，不自流，由此，本池塘水富营养化较严重。

从底泥颜色亦知，长时间的积累富集，底泥中有很多营养盐，水体被污染。

2.3结论通过计算可得出标准溶液中的含磷量，记录下表：表5 标准溶液吸光度A与磷含量m p从上图查出样品对应吸光度的含磷量，记录如下：TP-t关系2.4思考题（1）什么是内源污染、外源污染？答：各种来源的营养盐进入湖泊，经过一系列物理、化学及生物化学作用，其中一部分或大部分逐渐沉积到湖底，当湖泊外部环境条件发生变化，沉积物中的营养盐又释放出来进入水中，成为湖泊营养盐的内负荷，即内源污染，并延续湖泊的富营养化。

外界输入的营养物质（废水或污水中的N、P）在水体中富集，造成外源污染。

（2）底泥中磷释放的影响因素有哪些？答：沉积物中磷形态通常分为水溶性磷( Psol) 、铝磷(PAl) 、铁磷(PFe) 、钙磷(PCa) 、还原态可溶性磷、闭蓄磷(Po-p) 、有机磷(Porg) 等7 种化学形态。

因而，影响底泥磷释放的因子有：a、溶解氧（DO）水中的溶解氧会影响沉积物的氧化还原电位, P释放对表层沉积物的氧化还原电位（Eh）的变化非常敏感。

当表层沉积物Eh较高时(>350mv)，Fe3+与磷酸盐结合成不溶的磷酸铁，可溶性P也被氢氧化铁吸附而逐渐沉降；而当Eh较低时（<200mv），有助于Fe3+向Fe2+转化，PFe表面的Fe (OH) 3 保护层转化为Fe(OH) 2 ,然后溶解释放，使Fe及被吸附的磷酸盐转变成溶解态而析出，沉积物P释放量增加。

b、温度温度升高有利于沉积物释P，沉积物P的释放因季节而变化，在冬天释放量很低，在夏天达到最大值。

这是由于温度升高会增加沉积物中微生物和生物体的活动，促进生物扰动、矿化分解作用和厌氧转化等过程，导致水-土界面呈还原状态，促使Fe3+还原为Fe2+，加速磷酸盐的释放。

c、pH值对非石灰性湖泊沉积物而言，pH在中性范围时，沉积物释P量最小；而升高或降低pH值释P量成倍的增大，溶解P总的释放量与pH值呈抛物线（或U型）相关，当pH为3～7 时，磷主要以HPO42－形式存在；pH为8～10时，磷主要以H2PO4－形式存在。

而当以H2PO4－为主要存在形式时，底泥的吸附作用最大。

此时底泥中镁盐、硅酸盐、铝硅酸盐以及氢氧化铁胶体都参与吸附作用。

pH值高有利于磷酸根离子从氢氧化铁胶体中解吸附，而使更多的磷酸盐释放到水中。

因此pH值升高有利于底泥中磷的释放。

d、微生物当污水尤其是生活污水进入水体后，经过细菌分解，加速消耗溶解氧，同时微生物作用可把沉积物中有机态P转化、分解成无机态P，把不溶性P转化成可溶性P。

藻类对沉积物P的释放有促进作用，藻类生长的越多，P释放越多；反过来，沉积物中P的释放又进一步促进藻类的生长，两者有相互促进的关系。

e、沉积物-水界面磷的浓度梯度沉积物中的总磷含量与上覆水中的磷浓度关系密切。

因泥水界面受生物作用影响明显，常与底泥进行着物质和能量的交换。

但是底泥中磷素释放不是无条件进行的，而是受浓度差以及临界浓度的影响，磷的释放与沉积物-水界面间的浓度差有关，浓度差越大，沉积物释磷越快。

f、盐度大量研究结果证明，随着加入Al盐量的增加，沉积物释放P的量呈线形递减，硝态氮包括硝酸盐氮和亚硝酸盐氮，它们会消耗有机基质而抑制聚磷菌对磷的释放，从而影响在好氧条件下聚磷菌对磷的吸收。

g、扰动对浅水湖泊来说扰动是影响沉积物-水界面反应的重要物理因素。

动态条件下P 从沉积物的释放量远大于静态条件的释放量。

对于浅水湖泊而言，在一定条件下，风力和湖流引起湖泊底部沉积物的扰动使沉积物处于再悬浮状态，这种再悬浮状态会强烈地影响P在沉积物-水界面间的再分配，部分营养元素可从沉积物中向上层水体释放，使水体营养负荷增加。

增加沉积物颗粒的反应界面并促进沉积物中P的释放，同时加速了沉积物间隙水中P的扩散。

（3）什么是含磷洗衣粉、无磷洗衣粉，提倡使用无磷洗衣粉有什么实际意义？答：洗衣粉的助洗剂分含磷和无磷两类，洗衣粉也因此分为含磷和无磷两类。

含磷洗衣粉以磷酸盐作为主要助剂，洗涤后的污水排放到河流湖泊中后，水中的磷含量升高，水质趋向富营养化，导致各种藻类、水草大量滋生，水质混浊，水体缺氧，鱼等水生物死亡现象。

无磷洗衣粉就是指没有添加磷P的洗衣粉。

无磷洗衣粉是通过4A沸石等不含磷的物质作助洗剂，减少了含磷污水的排放，有利于生态环境的维持。

因此，我国已在一些水系较多的地区开始禁磷，同时提倡使用无磷、低磷的洗衣粉。

主要是就是为了防止赤潮现象因为磷可以使海水富营养化让藻类生长。

无磷洗衣粉不伤皮肤，不污染环境,最重要的是不伤皮肤。

2.5实验心得第一次做专业实验，心里难免紧张，看了很多遍的实内容还是不懂实验第一步应该干什么，带着很多疑问，像个门外汉似的缠着学姐问了好久才大概懂了一点，接下来，有学姐在旁悉心指导，老师提前讲课，我们组员之间互相提醒，最终顺利做完这个实验。