实验一 氯化钠的提纯
一、目的要求
1 、掌握提纯氯化钠的原理和方法。

2 、练习溶解、沉淀、减压过滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等基本操作。

4 、了解222-4,,Ca Mg SO ++等离子的定性鉴定。

二、实验原理
化学试剂或医药用的氯化钠都是以粗食盐为原料提纯的。

粗盐中含有
222-4,,,Ca Mg K SO +++等可溶性杂质和泥沙等不溶杂质。

选择适当的试剂可使
2-224, , SO Ca Mg ++等离子生成沉淀而除去。

一般是先在食盐溶液中加入2BaCl 溶液，除去
2-4SO ：
22-44 (s)Ba SO BaSO ++=
然后在溶液中加入23 Na CO 溶液，除去22,Ca Mg
++
和过量的2Ba +
22-33 Ca CO CaCO ++=
22--32233452()?3()2 Mg CO H O Mg OH MgCO s HCO +++=+
22-33 Ba CO BaCO ++=
过量的23Na CO 溶液用盐酸中和。

粗食盐中的K +
与这些沉淀剂不作用，仍留在溶液中。

由于KCl 的溶解度比NaCl 的大，而且在粗食盐中的含量较少，所以在蒸浓食盐溶液时，
NaCl 结晶出来，KCl 仍留在母液中。

三、仪器与试剂
仪器：台称，普通漏斗，布氏漏斗，吸滤瓶，蒸发皿，烧杯（2只，100ml ），酒精灯，滤纸，玻璃棒，石棉网，火柴，循环水真空泵， pH 试纸坩埚钳，泥三角，小试管（多只）等
试剂：(6/)HCl mol L ,24(2/)H SO mol L , (2/)HAc mol L , (6/)NaOH mol L ,
2(1/)BaCl mol L ,23Na CO （饱和）,4224()NH C O （饱和）,镁试剂和粗食盐等。

四、基本操作（补充内容）
1．固体溶解 2．固液分离 （1）倾析法 （2）过滤法
A 常压过滤：滤纸的选择、漏斗、滤纸的折叠、过滤和转移、洗涤
B 减压过滤
C 热过滤 （3）离心分离法 3．蒸发（浓缩）
4．结晶（重结晶）
五、实验步骤
一、粗食盐的提纯 1、粗食盐的溶解
称取8.0g 粗食盐，放入小烧杯中，加30ml 蒸馏水，用玻璃棒搅动，并加热使其溶解。

2、除去2-
4SO
加热溶液到沸腾，边搅动边逐滴加入21/mol LBaCl 溶液至沉淀完全(约2ml)，继续加热，使4 BaSO 颗粒长大而易于沉淀和过滤。

为了试验沉淀是否完全，可将烧杯从石棉网上取下，待沉淀沉降后，在上层清液中加入1-2滴2BaCl 溶液，观察澄清液中是否还有混浊现象，如果无混浊现象，说明2-4SO 已完全沉淀。

如果仍有混浊现象，则需继续滴加2BaCl 溶液，直到上层清液在加入一滴2BaCl 后，不再产生混浊现象为止。

沉淀完全后，继续加热五分钟，以使沉淀颗粒长大而易于沉降，减压过滤。

3、除去22,Ca Mg
+
+
和过量的2Ba +
等阳离子
将所得的滤液加热至近沸，边搅拌边滴加饱和23 Na CO 溶液，直至不再产生沉淀为止。

再多加2滴23 Na CO 溶液，静置。

待沉淀沉降后，在上层清夜液中加几滴饱和23 Na CO 溶液，如果出现混浊，表示2Ba +
等阳离子未除尽，需在原溶液中继续加入23 Na CO 溶液直至除尽为止。

减压过滤，保留滤液。

4、除去过量的2-
3CO
在滤液中滴加入6/mol LHCl ，中和到溶液的pH 约为2-3（用pH 试纸检查）。

并用玻璃棒沾取滤液在pH 试纸上试验，直到溶液呈微酸性为止(pH ≈6)。

5、浓缩和结晶
将溶液倒入蒸发皿中，用大火加热蒸发，当液面出现晶膜时，改用小火加热并不断搅拌，以免溶液溅出，一直浓缩到有大量NaCl 晶体出现，但切不可将溶液蒸发至干。

冷却，吸滤。

然后用少量水洗涤晶体，抽干。

6、称出产品的质量，并计算产量。

实验结果
产品外观： 产品质量(g)： 产率（%）： 二、产品纯度的检验
取产品和原料各1克，分别溶于5ml 蒸馏水中，然后进行下列离子的定性检验。

（1）2-4SO ：各取溶液1ml 于试管中，分别加入6/mol LHCl 溶液2滴和1/mol L
2BaCl 溶液2滴。

比较两溶液中沉淀产生的情况。

（2）2Ca +
：各取溶液1ml ，加2/mol LHAc 使呈酸性，再分别加入饱和4224()NH C O 溶液3-4滴，若有白色24CaC O 沉淀产生，表示有2Ca +
存在。

比较两溶液中沉淀产生的情况。

（3）2Mg
+
：各取溶液1ml ，加6/mol LNaOH 溶液5滴，使溶液呈碱性(用pH 试纸试验)，
再加镁试剂Ⅰ2滴，若有天蓝色沉淀生成，表示有2Mg +
存在。

比较两溶液的颜色（在提纯
的食盐溶液中应无天蓝色沉淀产生）。

六、思考题
1 、在粗食盐提纯过程中涉及那些基本操作？操作方法和注意事项如何？
2 、由粗食盐制取试剂级NaCl 的原理是什么？怎样检验其中的离子是否完全沉淀？
3、在除去222-4,,Ca Mg SO ++时，为什么先加2BaCl 溶液除2-4SO ，后加23 Na CO 溶液除
22,Ca Mg ++如果把顺序颠倒一下，先加23 Na CO 溶液除22,Ca Mg ++，后加2BaCl 溶液
除2-
4SO ，是否可行？
4、为什么用毒性很大的2BaCl 而不用无毒性的2CaCl 来除2-
4SO ？ 5、在除去222,,Ba Ca Mg
+++
等离子时，能否用其它可溶性碳酸盐代替23 Na CO ？
6、加盐酸除23CO -
时，为什么要把溶液的pH 调到2-3？调至恰为中性好不好？
七、补充说明：
1、镁试剂是一种有机染料，它在酸性溶液中呈黄色，在碱性溶液中呈红色或紫色，但被
2()Mg OH 沉淀吸附后，则呈天蓝色，因此可以用来检验2Mg +的存在。

2、检验2Ca +时，加HAc 的目的：镁离子对此反应有干扰，也产生草酸盐沉淀，但草酸镁
溶于醋酸，故加醋酸可排除镁离子的干扰。

八、注意事项
1．常压过滤，注意“一贴，二低，三靠”，滤纸的边角撕去一角。

2．减压过滤时，布氏漏斗管下方的斜口要对着吸滤瓶的支管口；先接橡皮管，开水泵，后
转入结晶液；结束时，先拔去橡皮管，后关水泵。

3．蒸发皿可直接加热，但不能骤冷，溶液体积应少于其容积的2/3。

4．蒸发浓缩至稠粥状即可，不能蒸干，否则带入K +
（KCl 溶解度较大，且浓度低，留在母
液中）。