准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 99.80% 0.591% 0.230% 0.230% 0.99987
0.059% 无特征峰出现
均符合药典规定
风险评估
❖ 试验耗时
❖ 试验安全性
制图人：于玥 2008.4.8
目标设定
❖ 改进样品制备方法 ❖ 避免上述问题
现状调查2
❖ 山梨醇原料生产最常见的杂质为甘露醇、葡萄 糖酸等。
❖ 杂质与山梨醇结构相似、理化性质相近，检测、 分离困难
❖ 杂质与山梨醇药理、毒理性质迥异
风险
对山梨醇的纯度及含量进行准确地检测 是确保产品质量及用药安全的关键。
目标设定
❖ 改进山梨醇检测方法 ❖ 避免上述问题
可行性分析
优点
缺点
碘量法
改进山梨醇检测方法 提高试验效率
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YOUR SITE HEREΒιβλιοθήκη 课题的提出症结 立题
质 品牌之根 量 企业之本
05版药典:以碘量法测定原料及最终制 品中的山梨醇含量 不能准确检测杂质，所得到的含量为
山梨醇与其杂质的总含量 操作繁琐，准确性重现性差，
成本高，污染严重。
改进山梨醇检测方法
碘量法简介
要因分析
样品 制备
衍生化 试剂
衍生化 条件
催化剂
非水相
水浴 加热
溶剂 吡啶
要因
要因
制定对策
非水相 环境
衍生化 溶剂
➢水相反应 ➢从制剂样品出发
➢以水为溶剂
➢避免有毒化学品 的加入
对策实施
制备 1
进样 2
检测 3
分析 4
方法改进的实施过程
适用性研究条件摸索
实施
准确度、精密度研究 专属性、线性研究
Q
C
10
活
动
0
自 我 评 价
个 人 技 能
Q C 知 识
团 队 精 神
质 意量 识改
善
参 与 意 识
创 新 意 识
图
活动前 活动后
展望
不断寻求 新的
检测方法
不受干扰
准确可靠 检测方法 方便快捷
节能减排
今日的成果是我 们明日的起点和 动力！！
操 作 繁 琐 ， 重 现 性 差
不 能 准 确 检 测 杂 质
单一试剂 微量进样
色谱分析 FID
自动分析
气相色谱
针对固体样本进行研究
柱温、流速、燃气比、 检测器温度、
进样口温度、分流比
色谱行为
色谱柱 检测器
百分比法 外标法 内标法
衍生化试剂 衍生化条件
催化剂 溶剂
检测方法 分析方法 样品制备
效果检查
原因分析
人员
人为误差
操作手法
环境
温湿度不 稳定
氧化还原影响
多试剂
原料
所测为总还 原糖含量
准确性差
无法检 测杂质
重复性差
方法
测量
终点判断
成 本 高 ， 污 染 严 重
操 作 繁 琐 ， 重 现 性 差
不 能 准 确 检 测 杂 质
制定对策
人员
仪器分析
环境
衍生化反应 产物稳定
原料
方法
计量
成 本 高 ， 污 染 严 重
❖碘量法是利用的I2氧化性和 I-的还原性为 基础的一种氧化还原方法.
❖ 在一定条件下，用I-还原氧化性物质，然 后用 Na2S2O3标准溶液滴定析出的碘，以测 定山梨醇含量。
现状调查1
❖ 碘量法缺点
所得含量为总还原糖含量 不能准确检测杂质 环境影响因素多 人为偏差明显（移液，终点判断） 重现性差 有毒有害 成本高 对环境污染大
2、试验结果准确可靠
定量准确
各杂质全部检出
确保用药安全性
3、检测速度快、操作简便、自动化
20
定
人
15 10
5
量 时 间 缩 短
力 成 本 显
经 济 效
著率
4倍
节 约
0
药典法
气相色谱法
药典法 气相色谱法
4、试验线性显著提高
检 测 稳 定 性 显 著 增 加
产 品 质 量 安 全 性 提 高
5、毒性小、污染低——劳动安全性提高、 绿色环保、降低有毒有害物质处理成本
测定范围、耐用性研究
方法间偏差测定
验证结果符合药典规定
方法学验证结果
准确度
精密度 线性
回收率 重复性 三试验者 仪器间 相关系数 百分含量的 绝对偏差
方法对比 相对平均偏差
耐用性
相对平均偏差
专属性
气相色谱法 100.00% 0.091% 0.010% 0.130% 0.99998
药典方法 99.50% 0.989% 1.235%
方法简单，无需设备
影响因素多、污染大、 耗时、人为偏差明显、
试药成本高
薄层色谱法
分离较好
测定误差大、 操作繁琐、定量困难
高效液相色谱法 分离较好、定量准确
色谱柱价格昂贵、 操作繁锁、耗时
气相色谱法
分离效果好、定量准确、 前处理困难、目前尚 分析速度快、精确度高 无成熟方法可参考
制表人：马忠心 2007.12.28
毒品管理 成本
安全隐患
防护投入
后处理成本
环保投入
排污费
6、试验方法经专家评审认可
课题论文 经专家评认可 为天津药学收载
7.全员仪器操作水平提高、团队精神
——提高工作能力和热情
专业知识
操作水平
8 6 4 2 0
合作意识
研究能力 研究热情
执行力
活动前
活动后
巩固措施
对检测方法进 行培训，建立 监控机制收集 1
0.99874
0.48%
0.47%
0.006% 无特征峰出现
0.679% 较好
效果检验
1、试验准确度、精密度显著提高
1.6% 1.2%
1.24%
偏差 0.8%
0.4%
0.0% 药典法
0.01% 气相色谱法
人 为 因 素 影 响 显 著 下 降
产 品 质 量 安 全 性 提 高
制图人：马忠心 2009.5.10
数据及异常
试验人员进行
2
技术培训,能 熟练掌握气相
操作
加强对人为 偏差的预防
3
体会
通过实践，增加了我们对新设备新方法的认知,提高了分 析问题解决问题的能力,为以后QC活动的开展积累了宝贵的经验。 本次活动后，我们小组成员从个人技术能力、创新意识、参与 意识、质量改善意识、团队精神、QC知识六个方面进行了自我 评价，其评价结果如下图：