1. 2.
1. 2. 3. 4. 5.
1.银量法（原料，电位法指示终点） 2. HPLC（片）
玫瑰红色
苯巴比妥
3. 4.
丙二酰脲类的鉴别反应 铜盐紫，银盐白
巴 比 妥 类 药 物 的 分 析
6. 1. 制备衍生物测定熔点(加醋酸析出的结晶 mp.97℃ 2. 3. 4. 1. 与碘试液的反应 红外光谱法 丙二酰脲类的鉴别反应 制备衍生物测定熔点 (加稀盐酸酸析出的结晶 mp.157℃ -161 2. 3. 4. 与铜盐反应（绿色，含硫） 与醋酸铅试液的反应黑色硫化铅。 钠盐的鉴别 与硫酸铜试液的反应 与硫酸铜反应生成难溶性 的草绿色沉淀 2. 芳香第一胺的反应 生成橙黄至猩红沉淀 烯丙基，碘棕黄色消失。 1. 2.
1. 2. 3.
RP-HPLC 原料，甲睾酮为内标，峰面积 RP-HPLC 片 醋酸地塞米松注射液 采用四氮唑比色法测定含 量 Ax Cr 100/Ar V 标示量 100%
2. 3. 4.
2，3――二氨基萘，UV）限度为 0.005%，二 氨基萘比色法 ２.片：含量均匀度及溶出度测定（RP-HPLC）
2-
硫酸奎宁
3.
3.
4 红外光谱法 1. 2. Glu：碱性酒石酸铜(砖红色)、IR Glu inj 碱性酒石酸铜 1. Glu 含量测定 采用旋光法测定 加氨：加速葡萄糖的变旋平衡的到达 酸度、溶液的澄清度与颜色 、 乙醇溶液的澄清度 （查糊精） 亚硫酸盐和可溶性淀粉 (碘试液黄色) 蛋白质 (加磺基水杨酸) 氯化物、硫酸盐、干燥、炽灼、钡盐、钙盐、 铁盐、重金属、砷盐、微生物 ２. Glu inj：ph、重金属、５-羟甲基糠醛（uv） 无菌、内毒素
HPLC 原料、片）
左氧氟沙 星
2. 3.
3
5. 6. 7. 1. 氧化反，加硝酸 5 滴即显红色，渐变淡黄色。 UV Cl-的反应 IR 硫酸－荧光（365 黄绿色） 紫外分光光度法 红外分光光度法 氯化物的鉴别（氧瓶燃烧后） UV（原料、胶囊） IR 显示有机氟化物（氧瓶燃烧，加茜素氟蓝和硝酸 亚铈显色） 4. 5. 1. HPLC（片） TLC（胶囊） 双缩脲反应 为芳环侧链上具有氨基醇结构的特 征反应 2. 3. 红外光谱法 Cl-的反应 水溶液氯化物的鉴别反应 托烷生物碱特征反应（Vitali） SO4 的反应 IR 与甲醛-硫酸试液的特征反应（Marquis）
1. 2. 3. 4. 5. 6.
碱性溶液的澄清度与颜色 氯化物 炽灼残渣 重金属 溶出度（片，UV）
磺胺嘧啶 SD
4. 2.
复方磺胺 甲噁唑 SMZ+
1 沉淀反应:鉴别 TMP,与碘生成棕褐色沉淀 2.TLC:同时鉴别 SMZ、 TMP, 3. 4.
1 溶出度同时测定 HPLC
SMZ、 TMP,70%
HPLC 1、 UV 吸收系数(原料、咀片、片、栓、胶囊、颗 粒) 2、 HPLC（泡腾片、注射液、滴剂，凝胶）
对乙酰氨基 酚
3、 红外光谱法
1
4、 溶出度（片、胶囊、颗粒 UV）
1. 肾上腺素 2.
与三氯化铁试液的反应紫红色（原料、注射液） 1. 。 与过氧化氢试液的反应 原料显血红色。 2. 3. 4. 与亚硝酸钠-硫酸的反应 与甲醛-硫酸的反应 红外光谱法 为橙红色。
1. 2.
胺 类 药 物 的 分 析
盐酸普鲁 卡因 盐酸利多 卡因
2. 3. 4. 1. 2.
1.酸度 2.溶液的澄清度 3.水分 4.炽灼残渣 5.重 金属 1、 对氨基酚及有关物质（原料，HPLC） 2、 对安苯乙酰胺（原料，HPLC） 3、 对氨基酚（片、咀片、泡腾片、胶囊、 颗粒、滴剂 HPLC）
1.三氯化铁反应 煮沸放冷加三氯化铁，水解后，紫堇 色配位化合物 阿司匹林 2.水解反应 加碳酸氢钠煮沸放冷 加过量稀硫酸析出 白色沉淀 3.红外光谱法 1. 布洛芬 2. 紫 外 光 谱 法 肩 红外光谱法 羧基和对位取代的苯环，特征吸收 苯 环 和 羧 基 ， 265nm\273nmAmax,245nm\271nmAmin\259nm 有
1.有关物质 合成中间体、副产物等其他甾体， 1.HPLC（外标法，峰面积） 采用高效液相色谱法 有关物质主要是合成的中间体和副产物，采用 HPLC，不加校正因子的主成分自身对照法。 .HPLC（外标法，峰面积）
黄体酮
溶点、比旋度
2.
3.
雌二醇
溶点、比旋度
1. 2. 3. 1.
有关物质，采用 HPLC，不加校正因子的主成 分自身对照法。
丙酸睾酮
溶点、比旋度
1. 2. 1.
高效液相色谱法测定含量，同时鉴别 红外光谱法 1734、1242、1080 与亚硝基铁氰化钠的反应 黄体酮显蓝紫色 与异烟肼的反应 酸性条件下与异烟肼缩合成黄 色的腙 红外光谱法 与三氯化铁试液的反应(C3 上酚羟基) 紫外分光光度法 红外分光光度法 硫色素反应 维生素 B1 在碱性 NaOH 溶液中，可 被铁氰化钾氧化生成硫色素，硫色素溶于正丁醇 中，显蓝色荧光。
1.
1.
亚硝酸钠滴定法， （原料、片）永停滴定法指示终 点。
2
3.
红外光谱
3. 4. 5.
硫酸盐 有关物质 炽灼残渣 酸度
标准溶液对照 薄层色谱法 7.重金属 1. 亚硝酸钠滴定法（原料、抗菌药）永停滴定法指示 终点。 2. HPLC（片）
1.
与硫酸铜试液的反应 生成黄绿色沉淀，放置后 变为紫色 芳香第一胺的反应 生成橙黄至猩红沉淀 红外光谱
药物分析中
单元 芳 酸 及 其 酯 类 药 物 的 分 析 细目 鉴别方法
典型药物的分析 考点对比记忆
杂质检查项目和方法
1.溶液的澄清度 检查无羧基的特殊杂质 加 碳酸氢钠溶液应澄清 4.有关物质 （HPLC） 5.溶出度 （片 酸碱滴定法（原料） HPLC 外标法（片、缓释胶囊
含量测定方法
1.原料，酸碱滴定法（采用乙醇溶解样品 用氢氧化钠直 接滴定 酚酞作为指示剂）
2.有关物质 制间苯二苯胺
1.
1、有关物质的检查 （原料、片、注射均用 HPLC） 2.溶出度（片，第一法，UV 2、含量均匀度（片，UV 吸收系数法） 1. 溶液的澄清度 2. 氟（氧瓶燃烧，UV） 3. 有关物质 HPLC 4.含氯化合物（氧瓶燃烧用氯化物检查法） 5. 溶出度（片，胶囊，UV） 检查项目：溶液的澄清度、酸碱度、有关物质 （HPLC）
专属鉴别 区别可待因 2.
质 盐酸吗啡片：含量均匀度、溶出度
2.
盐酸吗啡片 含量测定采用紫外分光光度法
生物碱 类药物 分析 磷酸可待 因
4. 5. 1. 2. 3. 4. 5. 1. 2.
1. 2.
酸度、溶液的澄清度与颜色 有关物质
1. 2. 3. 4.
非水溶液滴定 原料 HPLC（片、外标法，峰面积） 注射液 蒸干后非水溶液滴定 糖浆 中和滴定
2-
光学异构体 HPLC 手性流动相法 残留溶剂 GC 溶出度（片，第一法，UV） 溶液的澄清度与颜色 物产物的量。 以水为溶剂，澄清 1. 2. 非水溶液滴定法（原料，电位法指示） UV 吸收系数法（片、注射液，254）
1.
盐酸氯丙 嗪
2. 3. 4.
度控制游离的氯丙嗪，颜色控制其中氧化 原料、片、注射液、均 HPLC 控
HPLC 同时测定 SMZ、 TMP,
SMZ、 TMP, 芳香第一胺的反应：SMZ
HPLC 与氨制硝酸银试液的反应 （产生银镜） 1. 2. 3. 4. 酸碱度 溶液的澄清度与颜色 游离肼（TLC） 有关物质 HPLC 有关物质检查 HPLC 用铈量法(酸性溶，硫酸铈滴定液，邻二氮菲指示，橙红 消失，空白试验校正) HPLC
2.游离的水杨酸 （原料及其制剂均查，HPLC） 2. HPLC（片和肠溶片） 3.易碳化物
HPLC）6.释放度（肠溶片 HPLC） 1 有关物质（原料 TLC） 2.溶出度（片 HPLC） 3.释放度（缓释胶囊 HPLC 外标法） 4 不包括酸度. 1.酸度采用酸碱滴定法 2.有关物质（HPLC） 3. 不包括溶液的澄清度 对氨基苯甲酸（原料、注射液均用 HPLC，限 量 0.5%，1.2% 亚硝酸钠滴定法 （永停法指示终点， 含有芳香伯胺） HPLC 注射液 HPLC 外标法 1. 2.
酸性溶液的澄清度与颜色 酮体的检查 （原料，UV） 有关物质（原料注射液 HPLC） PH(注射液) 酸度 2 乙醇溶液的澄清度 中性或碱性物质 有关物质（原料、片，HPLC） 含量均匀度（片，HPLC） 溶出度（片 UV75%） 溶液的澄清度 中性或碱性物质
1 非水溶液滴定法（原料）烃胺侧链具有弱碱性 2HPLC 反相离子对色法（反离子试剂为庚烷磺酸钠）
氯化物、分子量与分子量分布 (分子排阻色谱 法)、氮(比色法)、干燥失重、炽灼残渣、重金
5
2.
右旋糖酐４０氯化钠 inj 一：同上，二：氯化钠 中，钠的焰火反应，氯离子的鉴别
属 4. 右旋糖酐４０氯化钠 inj
钾为指示剂
PH、分子量与分子量分布 (分子排阻色谱法) 重金属、渗透压、异常毒性、内毒素、过敏反 应
葡糖糖 糖类药 物的分 析
比旋度 25℃时 +52.6－+53.2
右旋糖酐 ４０
比旋度
1.
右旋糖酐４０:NaOH-CUso4(具有还原性，在碱 性 NaOH 条件下将酒石酸铜试液中的铜离子还原 成氧化亚铜，据此鉴别
3.
右旋糖酐４０: 右旋糖酐： 旋光度法， 氯化钠：沉淀滴定（银量法） ，以硝酸银滴定，以铬酸
产生荧光的反应 在稀硫酸溶液中显蓝色的荧光 加溴试液和氨溶液，即显翠绿色。
1.
Hale Waihona Puke 三氯甲烷-乙醇中不溶物 其他金鸡纳碱 采用 TLC 薄层色谱法进行 检查，供试品溶液自身稀释对照法 酸度