石墨烯的制备过程:石墨的预氧化处理(第1-4步)――石墨氧化处理(第2-9步)――洗涤处理(第10-12步)――超声分散得GO片(第13步)
参考文献:JACS 2008-130-5856 CM 1999-11-771
1、取3g 石墨放进80°C浓H2SO4(20mL)、K2S2O8(2.5g)和P2O5(2.5g)的混合溶液,保温4.5 h;
2、将上述溶液降至室温,用0.5L去离子水稀释,隔夜放置;
3、过滤(0.22μm微孔滤膜),然后用去离子水洗过滤后的产物(除酸);
4、将上步的产物隔夜放置烘干;
5、第4步产物放进0°C的浓H2SO4(120mL);
6、接着将15g KMnO4慢慢加入上述溶液中,同时搅拌,并且冰浴,保持温度在20°C以下;
7、然后在35°C下搅拌2h,然后用250mL去离子水稀释(因为用水稀释时会放出大量的热,在冰浴中可以保持温度在50°C以下);
8、将250mL水加完以后,接着搅拌2h,然后加0.5L去离子水;
9、然后加20mL 30% 的H2O2,这时溶液的颜色将变成明亮的黄色,并且冒气泡;
10、得到的溶液静置一夜,之后将上清液倒掉
11、将上述溶液用1:10 的HCl溶液(1L)洗涤(除硫酸根离子),接着用去离子水(1L)洗至中性(除酸);在洗涤过程中加入清水,等上清液澄清时,在将其上清液倾倒,如此反复几次后,再加水清洗时,溶液很难再次变得澄清。
12、此时,把较浓的石墨烯溶液加入到较大的培养皿中,每个培养皿(直径约8cm)装15-20 ml石墨烯溶液;然后将所有样品置于40℃下干燥(约6 h),得到紧贴于培养皿底的干的GO片;样品干燥后,再往装有干燥石墨烯的培养皿中加入蒸馏水,静置2min左右,再倒出,这样重复4-5次,将样品洗涤至中性;最后再将样品在40℃下烘干,即得氧化石墨烯样品,把样品收集装入玻璃瓶中保存备用。
13、称取一定量配成浓度为0.05%的溶液,超声30 min得氧化石墨烯片。