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煤的工业分析实验

实验报告
实验名称:煤的工业分析实验
院系:能源动力与机械工程
班级:热能1004班__________ 姓名:______________________________ 学号:______________________________ 同组人:____________________________ 实验日期:___________________________
华北电力大学
一、实验目的
本实验通过规定的实验条件测定煤中水分、灰分、挥发分和固定碳含量的百分数,并观察评判焦碳的粘结性特征。

通过本实验使同学们了解煤工业分析的原理、方法、步骤和使用的仪器、设备等知识。

煤的工业分析采用空气干燥试样,其成分重量百分数在右下角用空气干燥基“ ad”表示。

二、实验类型
综合型。

三、实验仪器
箱式电炉、鼓风干燥箱、灰皿、称量瓶、坩埚及坩埚钳,电子天平等。

四、实验原理取一定量经空气干燥过的煤粉试样,用加热分解的方法,使其在不同温度下加热,使煤中的水分、挥发分依次逸出,按试样减轻的重量求出空气干燥基的水分和挥发分,然后将固定碳烧出,残余的重量即为灰分。

五、实验内容和步骤
(一)水分的测定
1. 方法要点
称取一定量的分析试样,置于105〜110oC的烘箱中,干燥到恒重,其失去的重量占试样原重量的百分数,即为分析试样水分。

2. 实验设备仪器
1)电热干燥箱1 台,带自动调温装置,内附鼓风机,并能维持105〜
110oC。

2)玻璃称量瓶,带有磨口盖,直径为40mm,高为25mm。

3)干燥器1 个,并装有干燥剂(变色硅胶)。

4)分析天平1 台,可精确到0.0002 克。

5)小勺一把
6)煤样若干,粒度为0.2 毫米以下。

3. 实验步骤
1)用预先干燥和称量过(精确至0.0002g)的称量瓶称取粒度为0.2mm以下的空气干燥煤样1± 0.1g(精确至0.0002g),平摊在称量瓶中。

2)打开称量瓶盖,将称量瓶放入预先鼓风并加热到105〜110 oC的干燥箱中进行干燥,在一直鼓风的条件下,烟煤 1 小时,褐煤和无烟煤干燥1〜1.5 小时。

3)干燥完毕,从干燥箱中取出称量瓶,立即加盖,在空气中冷却2〜3 分钟后,放入干燥器中冷却到室温(约20分钟),称重。

4)进行检查性干燥,每次30 分钟,直到连续两次干燥煤样质量的减少不超过0.001g 或质量增加时为止。

在后一种情况下,要采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2%以下时,不必进行检查性干燥。

4. 结果计算与允许误差
M ad -G 10O (1-1)式中:M ad——空气干燥煤样的水分含量,%;
G i――煤样干燥后失去的重量,克;
G——煤样的重量,克。

表1-1水分测定允许误差
(二)灰分测定
灰分的测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。

缓慢灰化法为仲裁法;快速灰化
法可作为例常分析方法。

1. 方法要点:
称取一定重量的煤样,放入箱形电炉内缓慢燃烧,然后在815 oC ± 10(灼烧到恒重,从炉中取出冷却到室温称量,以残留物重量占煤样原重量的百分数,作为空气干燥基灰分。

2. 需要仪器设备
1)箱形电炉,带有调温装置,能保持815土18C,有热电偶,高温表和调温装置。

2)灰皿(瓷船),长方形灰皿的底面长为45毫米,宽22毫米,高为14 毫米。

3)干燥器,内装干燥剂(变色硅胶或无水氯化钙)。

4)分析天平,精确到0.0002克。

5)小勺一把。

6)坩埚钳一把
3. 实验步骤
灰分测定采用快速灰化法。

1)启动箱式电炉,将温度设定在850 C
2)在预先灼烧和称出重量(精确至0.0001克)的灰皿中,称取粒度为
0.2mm 以下的空气干燥煤样1±0.1克(精确至0.0001克),均匀地摊平在灰皿中。

3)观察箱式电炉的温度,当温度达到850C时,把灰皿连同煤样分成一派或二排、三排按顺序放到加热到850C的箱形电炉的炉门入口处。

4)打开炉门,将灰皿缓慢推进电炉入口处使煤样慢慢灰化,待5〜10分钟后,煤样不再冒烟时,以每分钟不大于2厘米的速度把二、三排灰皿顺序推入炉内炽热处。

5)关闭炉门,重新设定箱式电炉的温度到815C。

使煤样在815± 10o的
温度下,灼烧40分钟。

6)从炉中取出灰皿,先放到空气中冷却5分钟,再放到干燥器中冷却到室
温(约20分钟),称重。

7)进行检查性灼烧,每次20分钟,直到重量变化小于0.001克为止,采取最后一次测定的重量作为计算依据。

灰分小于15%的不进行检查性灼烧。


果遇到检查时结果不稳定,应改用缓慢灰化法测定。

4. 测定结果按下列计算
G1
A ad 1 100 (1-2)式中:Aad ---- 空气干燥煤样的灰分产率,%;
G——恒重后的灼烧残留物的重量,克;G——煤样的重量,克。

“三)挥发分测定
1. 方法要点:
称取1± 0.1克煤样,放入带盖的瓷坩埚中,在900± 10oC勺温度下,隔绝空
气加热7分钟,以失去的重量占煤样原重量的百分数,减去该煤样的水分(M ad)作为挥发分。

2. 实验需用仪器设备
1)箱形电炉,带有调温装置,能保持在900oC± 10o,C并附有热电偶及高温表,热电偶测点距膛底部20~30毫米。

2)分析天平精确到0.0001克。

3)磁质坩埚,坩埚较深并有盖,上口外径为33毫米,高为40厘米,底径为18毫米,坩埚总重量为15~20克。

4)坩埚架:用镍丝制成的,其大小能放入箱形电炉中不超过恒温区为限,并要求坩埚底部距炉底20~30毫米。

5)秒表。

6)帆布手套两副。

7)铁夹子(坩埚钳)一个。

3. 实验步骤:
1)将箱式电炉预热到920C。

2)称取粒度为0.2毫米以下的空气干燥煤样1± 0.克(精确至0.0001克),放入已恒重的坩埚中,加盖。

2)将坩埚放在坩锅架上,再将坩埚架连同坩埚迅速放入预先加热到920oC 的箱形电炉中并关上炉门,准确加热7min。

坩埚及架子刚放入后,炉温会有所
下降,但必须在3分钟内使炉温恢复至900± 103,否则此实验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

3)到规定时间后,从炉中取出坩埚,在空气中冷却5〜6分钟后,放入干
燥器中,冷却到室温(约20分钟),称重。

4. 结果计算与允许误差
G i
V ad g 100 M ad (1-
3)
式中:V ad ――空气干燥煤样的挥发分产率,%;
Gi——煤样加热后减少的重量,克;
G――煤样的重量,克;
其余符号,意义同前。

表1-3挥发分测定的允许误差
5. 焦渣特征分类
1)粉状- 全部粉状,没有互相粘着的颗粒。

2)粘着一一用手指轻碰即成粉状,或基本上是粉状,基中有较大的团块或团粒,轻碰即成粉状。

3)弱粘结一一用手轻压即碎成小块。

4)不熔融粘结一一用手指用力压才裂成小块,焦渣上表面无光泽,下表面稍有银白色光泽。

5)不膨胀熔融粘结一一焦渣形成扁平的饼状,煤粒的界限不易分清,表面有明显银白色金属光泽。

6)微膨胀熔融粘结一一用手指压不碎,在焦渣上下表面均有银白色金属光泽,但在焦渣的表面上,具有较小的膨胀泡(或小气泡)。

7)膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽,明显膨胀,但高度不超过15毫米。

8)强膨胀熔融粘结一一焦渣上、下表面有银白色金属光泽,焦渣高度大于15毫米。

(四)固定碳的测量固定碳按下式计算:
FC ad 100(M ad V ad A ad )(1-
4)
式中::FC ad ――空气干燥煤样的固定碳含量,%;
干燥无灰基挥发分
y A= ----------------------
记录实验室干湿球温度。

六、数据记录及处理
表1-4 水分测量操作卡
表1-5 灰分检测操作卡
表1-6 挥发分测量操作卡
表1-7 固定碳含量操作卡片
原始数据。

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