硝酸钾的制备和提纯探讨
课本实验（一）
一、实验目的
1、观察验证盐类溶解度和温度的关系；
2、利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾;
3、熟悉溶解、蒸发、结晶、过滤等技术，学会用重结晶法提纯物质。
二、实验原理
复分解法是制备无机盐类的常用方法。
不溶性盐利用复分解法很容易制得容易制得，但是可溶性盐则需要根据温度反应中几种盐类溶解度的不同影响来处理。
本实验用NaNO3和KCl
通过复分解来制取KNO3，其反应为：NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3
三、基本操作
1、玻璃仪器(烧杯、量筒、蒸发皿、表面皿)使用；
2、实验室用的纯水；
3、化学试剂；
4、加热与冷却；
5、固、液分离；*（1）
6、查物质的溶解度数据表；*（2）
7、重结晶;*(3)
8、减压过滤；*（4）
9、表面皿的洗涤和使用；
表一：硝酸钾，氯化钾，硝酸钠，氯化钠在不同温度下的溶解度（g/100g水）
温度（°c）0 10 20 30 40 60 80 100 K N O3 13. 3 20.9 31. 6 45.8 63.9 110 169 24 6 K C l 27. 6 31.0 34.0 37.0 40.0 45. 5 51. 1 56.7 NaNO3 7 3 80 88 9 6 10 4 12 4 148 180 N a C l 35.7 35.8 36.0 36. 3 36. 6 37. 3 38. 4 39.8
四、实验步骤
1、硝酸钾的制备
a用表面皿在台秤上称取用表面皿在台秤上称取NaNO3 8.5g，KCl7.5g 放入烧杯中，加入15ml蒸馏加热至沸，使固体溶解.
b待溶液蒸发至原来体积的2/3时便可停止加热，趁热用热滤漏斗进行过滤。
c将滤液冷却至室温，滤液中便有晶体析出。
d用减压过滤的方法分离并抽干此晶体，即得粗产品。
e吸干晶体表面的水分后转移到已称重的洁净表面皿中，用台秤称量，计算粗产品的百分产率。
2、重结晶法提纯KNO3
将粗产品放在50mL烧杯中（留0.1g粗产品作对比纯度检验用），加入计算量的蒸馏水并搅拌之，用小火加热，直至晶体全部溶解为止。
然后冷却至室温，待大量晶体析出后减压过滤，晶体用滤纸吸干，放在表面皿上称重，并观察其外观。
3、产品纯度的检验
称取KNO 产品0 . 1g（剩余产品回收）放入盛有20 mL蒸馏水的小烧杯中，溶解后取得1mL，稀释至100mL，取稀释液1mL，加 1 ～ 2 滴0 . 1 mol·L-1AgNO3 溶液，观察有无AgCl白色沉淀产生。
并与粗产品的纯度作比较。
注意事项
1 、将NaNO3 8.5g，KCl 7.5g，放入烧杯中，加入蒸馏水，使固体15mL蒸馏水，使固体刚好全部溶解。
2、待溶液蒸发至原来体积的2/3 时，便要停止加热，并趁热用热滤漏斗进行过滤。
3、重结晶法提纯KNO3 中，将粗产品放在烧杯中，应加入计算量的蒸馏水直至晶体刚好全部溶解为止。
设计实验（二）
一实验目的
1熟悉溶解蒸发结晶，过滤等操作，学会用重结晶提纯物质
2复习复分解反应
3了解无机盐类物质溶解度和温度的关系
二实验原理
Cu(NO3)2+2KOH==Cu(OH)2+2KNO3；Cu(OH)2==CuO+H2O（加热条件）
KNO3溶解度见上表
三实验步骤
1制备硝酸钾
a分别量取硝酸铜18.8g，氢氧化钾11.2g，加入100ml水，加热煮沸，搅拌，使其充分反应（住：最好边搅拌边逐滴加入少量过氧化氢防止硝酸盐受热分解）
b过滤，除去生成的Cu（OH）2沉淀
c蒸发硝酸钾溶液至18ml
d将滤液冷却至室温就有晶体析出，减压过滤并抽干就得到粗产品
e吸干粗产品表面的水分，用台秤称量计算产率
2重结晶法提纯KNO3
将粗产品放在50mL烧杯中（留0.5g粗产品作对比纯度检验用），加入13ml的蒸馏水并搅拌之，用小火加热，直至晶体全部溶解为止。
然后冷却至室温，待大量晶体析出后减压过滤，晶体用滤纸吸干，放在表面皿上称重，并观察其外观。
3、产品纯度的检验
称取KNO 产品0 . 5g（剩余产品回收）放入盛有20 mL蒸馏水的小试管中，分别测PH 值，测得粗产品PH=12，精产品PH=7，然后往两小试管分别加入少量固体KOH，均无任何变化
课本实验与设计实验的结果对比及分析（三
课本实验结果：得到的产品NaCl6.5g，超标，KNO3.04g，太少，精产品只有1.59g，产率就
更低了
原因分析：1本次实验先蒸发溶液后进行热过滤的，由于热过滤中过滤速度太慢，硝酸
钾直接结晶析出，造成产率减少
2由于硝酸盐受热易分解，所以加热时可能会有部分硝酸钠，硝酸钾受热分
解使产率减少，更重要的是制得的硝酸钾中很有可能含有亚硝酸钠，亚硝
酸钾等杂质
3所取溶液量太少，容易爆沸
综合上述原因，使得硝酸钾的产率太过偏低；
设计实验结果分析：理论应得到硝酸钾20.2g，由于18ml水可以溶解部分硝酸钾，所以理论粗产品应该是14.5g左右，我得到的粗产品是13.51g，产率是93.2%。
比较高！用13ml水恰在100度水中可以完全溶解13.51g硝酸钾，冷却后
理论得到硝酸钾9.68g，而我得到的精产品是8.48g，精产品的产率是
87.6%，还是相当高，相比于课本实验就好多了
原因分析：1本次试验先用过量水溶解，然后过滤，保证过滤中不会有硝酸钾析出，过滤之后再进行蒸发，此时蒸发的是很稀很稀的硝酸钾溶液，不会有爆沸的
风险
2上头已经提到硝酸盐受热易分解，在反应过程中向溶液中滴加过氧化氢就减少了硝酸盐受热分解的机会，使得产率不会减少太多
3实验结果中，粗产品和精产品都没检查到铜离子，但为什么粗产品的PH值那么高呢，可能的原因就是由于硝酸铜受热分解，但分解产物还是氧化铜，
那么KOH就过量，粗产品中含有少量KOH，PH》7.而精产品进行了重
结晶，KOH原本就很少，重结晶后就基本忽略不计了，故测得PH=7
两种实验与实际工业操作的结合与比较分析（四）
课本实验中，操作起来不是非常容易，且产率不高。
但是KCl和NaNO3的成本较低廉，可以大量操作，且所得的NaCl可以进行粗食盐的精致提纯
对比与设计实验，KOH的价格就相对昂贵好多了。
不过，所得的CuO可以循环使用，和硝酸反应就可以重新得到硝酸铜，且该实验产率很高
综上，就操作方面而言，设计实验方便许多，就成本而言，课本实验就大大有利了，而社会生产中，主要以成本和反应条件确定合理的方案，而在课本实验和设计
实验中，两种反应条件都较为温和，不难制造这些反应条件，所以，工业
上用NaNO3和KCl制备硝酸钾还是非常合理的
\
关于硝酸钾制备的最佳实验方案探讨（五）
1先对设计实验进行分析：前头已经说明，设计实验的不足就在于成本太高，主要是由于KOH的成本太高，那么，可不可以设想用另一种物质代替KOH呢？
答案是显然的，这里，钾离子主要是为了生成硝酸钾，是必不可少的，而
OH-是为了让铜离子沉淀，那么。
我们就可以设想给它换一种阴离子让铜
离子沉淀，而且还要使它成本不高，则碳酸根离子就是一个很不错的选择，
且K2CO3价格低廉，易获得，下面就对用K2CO3和Cu（OH）2的反应
进行分析：
已知：*（5）
Cu（NO3）2+K2CO3==CuCO3(沉淀)+2KNO3
(x+y)CuCO3+y H2O==x CuCO3*yCu(OH)2（沉淀）+y CO2(气体)
（加热条件）
x CuCO3*yCu(OH)2==(x+y)CuO+x CO2(气体)+y H2O(加热条件)
由实验原理可知，该试验还是较为容易和可行的，且成本较为低廉，氧化铜可循环使用
2从设计实验的思路出发，还是可以设计许多实验方案的，我们知道不溶性盐利用复分解法很容易制得容易制得，这里我们虽然要得到可溶性盐硝酸钾，但我们仍
然可以设计一种实验方案，使得产物分别是硝酸钾和一种不溶性盐，而且
还要使得成本不是太高，然后我们就可以过滤除去不溶物，再根据硝酸钾
溶解度受温度影响大的特点，先加热蒸发到快要饱和或过饱和，在进行常
温下冷却结晶。
紧接着类似步骤进行重结晶就可制得比较纯净的硝酸钾eg
;用硝酸钙和碳酸钾反应得到碳酸钙和硝酸钾，碳酸钙又可以和硝酸
反应得到硝酸钙，循环利用。
成本不高
*(这里的沉淀最好是易于过滤的，容易操作)
总之，诸如此类的方案太多太多，不胜枚举，但是要记住三点：
一：成本不能过高
二：反应条件要合适
三：最好是无污染或少污染，尽量符合绿色化学的理念
参考文献及相关资料的查询：
*（1）固液分离的相关知识：摘自孙体昌《固液分离》
*（2）物质的溶解度数据：摘自顾庆超《化学用表》2-4：不同温度下无机物在水中溶解度
*(3)重结晶的相关知识：重结晶文献总结.rar( /f/11511412.html?w= )
*（4）减压过滤的相关知识：摘自知网空间《减压过滤》
*（5）碱式碳酸铜的相关知识：摘自《化工中间体》2008年12期
By武汉大学化学与分子科学学院：程伟
学号：2012301040192
时间：2012年12月24日星期一
指导老师：许小娟———论文课题《硝酸钾的制备和提纯的实验探讨》。