电镀铬溶液成分分析项目
a 、铬酸酐 CrO 3
b 、硫酸 H 2SO 4
c 、三价铬 Cr 3+
4、电镀铬溶液成分分析方法
4.1铬酸酐的测定—硫酸亚铁铵滴定法
4.1.1分析原理
在硫酸溶液中，以邻苯氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵还原滴定六价铬。

2H 2CrO 4+6H 2SO 4+6FeSO 4=Cr 2(SO 4)3+3Fe 2(SO 4)3+8H 2O
4.1.2分析用试剂
a 、1∶1硫酸溶液（硫酸符合GB/T625规定）；
b 、邻苯氨基苯甲酸指示剂0.2%(配制见5.1);
c 、硫酸亚铁铵标准溶液 ～0.1N(配制见5.2)。

4.1.3分析方法
a 、移取镀液0.5ml 放入250ml 锥形瓶中，加水100ml 。

b 、加入1∶1硫酸溶液15ml ，冷却后加邻苯氨基苯甲酸指示剂3滴，以硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色转为亮绿色为终点。

计算镀液中铬酸酐含量G1 G1=10001000
5.03.33·⨯⨯⨯V N g/l 式中：N —硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度
V —耗用的硫酸亚铁铵标准溶液的量，ml
33.3 —铬酸酐的当量
硫酸的测定—硫酸钡重量法
4.2.1分析原理
硫酸根与氯化钡生成不溶于水的硫酸钡溶液，从而定量地测定镀液中硫酸根含量。

同时用乙醇将六价铬还原成三价铬，以防止六价铬与氯化钡生成铬酸钡沉淀影响测定结果。

BaCl 2+H 2SO 4=BaSO 4+2HCl
2H 2CrO 4+6HCl+3C 2H 5OH=2CrCl 3+3CH 3CHO+8H 2O
4.2.2分析用试试剂
a 、氯化钡溶液 10% 过滤后
b 、乙醇混合液 （乙醇：盐酸：乙酸 1：1：1）
c 、2∶98盐酸溶液（盐酸符合GB/T622规定）
4.2.3分析方法
移取镀液5ml ，放入400ml 高型烧杯中，加水至150ml ，乙醇混合液30ml 后，煮沸后，趁热慢慢滴加10%氯化钡溶液10ml ，在不停的搅拌下沸腾5min ，静置过夜。

然后用2∶98热盐酸溶液清洗沉淀数次，再用热水洗至无氯离子。

将滤纸和沉淀物移至已称重的恒重瓷坩埚中干燥灰化，以900℃高温烧至恒重，一小时。

称重：提前一天秤重恒重瓷坩埚，放入干燥器内，第二天称重后减去前一天恒重瓷坩埚的重量
计算镀液中硫酸含量G2 G2=10005
4202.0W ⨯⨯ g/l 式中：W —硫酸钡沉淀重量，g
5—移取稀释液换算成原镀液的体积，ml
0.4202 —硫酸钡换算成硫酸的系数
注意事项
a 、灼烧硫酸钡沉淀应在800～900℃内进行，温度太高会使沉淀分解；
b 、灼烧后如沉淀还有黄色，说明六价铬还原不完全，生成铬酸钡沉淀，试验应重做，减少取样量或酌量多加乙醇混合液；
c 、乙醇混合液中的冰乙酸是防止硫酸根与三价铬Cr 3+生成共价化合物，酸度也不能过高，以免硫酸根生成硫酸氢根。

这都会使硫酸钡沉淀不完全，影响测定结果。

三价铬的测定—硫酸亚铁铵滴定法
4.3.1分析原理
三价铬在硝酸银存在的酸性溶液中，以过硫酸铵氧化成六价铬，测定总铬量。

然后从总铬量中减去六价铬量即可得三价铬含量。

4.3.3分析方法
移取镀液0.5ml 放入500ml 锥形瓶中，加水100ml 、1∶1硫酸溶液15ml 、1%硝酸银溶液10ml 和10%过硫酸铵溶液20ml ，加热煮沸至冒大气泡2～3min 后滴加1∶1盐酸溶液至不再出现白色氧化银沉淀后再滴2滴，然后再煮沸3～5mm 。

待冷却后加邻苯氨基苯甲酸指示剂3滴，以硫酸亚铁铵标准溶液滴至溶液由紫红色转为亮绿色为终点。

记录消耗的硫酸亚铁铵标准溶液量V 。

4.3.4计算镀液中三价铬含量G3 G3=10001000
5.003.17··)(0⨯⨯-　N V V g/l 式中：V —测定镀液中铬酸酐含量时，滴定消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的量，ml
N —硫酸亚铁铵溶液的当量浓度
17.3 —铬的当量
0.5—移取镀液的量，ml。