重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
Revised on November 25, 2020
实验报告姓名班级
教师成绩
重铬酸钾法测定铁矿石中全铁的含量
实验目的
1.学习用酸分解铁矿石的方法
2.学习重铬酸钾法测定铁的原理与方法
实验原理
本实验采用TiCl3-K2Cr2O7,试样用浓HCl溶解，先用还原性较强的SnCl2还原大部分Fe3+,然后用Na2WO4为指示剂，用还原性较弱的TiCl3还原剩余的Fe3+，过量的一滴TiCl3立即将作为指示剂的六价钨由无色还原为蓝色的五价钨化合物，使溶液呈蓝色，然后用少量K2Cr2O7溶液将过量TiCl3氧化，并使钨蓝被氧化而消失。

随后，以二苯胺磺酸钠作为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定试液中
Fe2+，便测得铁含量。

仪器和试剂
滴定管，锥形瓶，分析天平
L K2Cr2O7，浓HCl溶液，二苯胺磺酸钠溶液，1:1硫酸-磷酸混合酸，
100g/L SnCl2溶液（现用现配），15 g/L TiCl3溶液，100g/L Na2WO4溶液。

实验步骤
1，平行称取0.1000g铁矿样两份分别于150mL锥形瓶中，加少量水润湿，加浓HCl溶液20mL，盖上瓷坩埚盖（反盖），加热至微沸，待矿样溶解
（约30min，黑色样渣几乎消失），用少量水冲洗瓷坩埚盖。

2，趁热加入SnCl2（仅先做一份样），至浅黄色。

3，加入硫酸-磷酸混合酸15mL ，Na 2WO 4溶6-8滴，逐滴滴加TiCl 3溶液，并
不断摇动，至刚出现蓝色，再多加1-2滴。

用K 2Cr 2O 7溶液滴定至蓝色退去（约2-3滴），加入50mL 煮沸的冷蒸馏水，摇匀。

4，5-6滴二苯胺磺酸钠，迅速用K 2Cr 2O 7标准溶液滴定Fe 2＋至溶液呈紫色，
此时即为滴定终点。

再加热另一份试样，以下操作从实验步骤2开始继续进行。

实验数据及结果
数据处理
已知7226/1C O Cr K =L
铁含量计算
ωFe =m Fe /G ×100%=n Fe M Fe /G ×100%=10－37226/1C O Cr K 722O Cr K V M Fe /G ×100% 简答题
1. 还原时，为什么要使用两种还原剂可否只使用一种
3. 二苯胺磺酸钠指示剂的用量对测定有无影响
讨论：。