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化工与化学进展课程 研讨
学生：鲁婷 学号：2015400029 导师：吴卫泽 教授 专业：化学工程与技术
化工资源有效利用国家重点实验室
目录
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培训目的
设备简介
基本操作步骤
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
第一章 气相色谱/质谱基础
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
Agilent 7890A GC -气相色谱/质谱基础
质谱基础
气相色谱/质谱基础-典型的质谱图、常用术语
85
9500 9000 8500 8000 7500 7000 6500 6000 5500 5000 4500 4000 3500 3000 2500 2000 1500 1000 500 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 70 75 80 85 90 95 100 105
化学电离（CI） 快原子轰击（FAB） 场电离与场解析（FI，FD） 电喷雾电离（ESI） 大气压化学电离（APCI）
这些电离方式与EI方式不同。它们共同之处在于电 离时所需的能量比较低，因而不容易导致分子离子 继续断裂。
气相色谱/质谱基础-四级杆
气相色谱/质谱基础-高能打拿极和电子倍增器
正离子 + + +-+ + -+ + -+ + + -+ ++ + + + + + + + + + ++ + +++++ + +++ + ++ +++ ++ + + + -+ + + + + --高能打拿极 电子 电子倍增器 四级杆 检测器离子 聚焦 信号输出
气相色谱/质谱基础-离子源
离子源
传输线
气相色谱/质谱基础-电子电离（EI）
灯丝
ee eee ee ee e M ee e e e eM ee ee e e M+ . eee e Me e e M e eM
M+ . + F 1 F. 2
推斥极
气相色谱/质谱基础-电离技术简介 为了得到分子离子峰，采用了一些“软电离”技术：
主要内容： MS和GC检测器的对比
MS的基本理论
气相色谱/质谱基础-传输线
GC MSD
10-5 Torr <2 mL/min
760 Torr 0.5 - 15 mL/min
INTERFACE
气相色谱/质谱基础-典型的气相色谱
分子筛 脱水管
固定 限流器
稳压器 流量 控制器
进样口
检测器
电子部件
PC
气相色谱/质谱基础-电子倍增器
X-Ray Lens (0 to 218 V) Signal Out + Incoming Ion
EM Voltage (0 to -3000 V)
电压有使用上限（3000伏） 电压的提高，可以提高检测器的信号
气相色谱/质谱基础-电子倍增器的寿命曲线
气相色谱/质谱基础-为什么MS需要真空
气相色谱/质谱基础-分子筛干燥器
氧气捕集器
微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。
氧气也会降低ECD检测器的功能。
氧气捕集器 应连接在分子筛干燥器和仪器设备的进样口之间。
气相色谱/质谱基础-管路和净化器 须使用GC 专用铜管或不锈钢管。 塑料管会渗透O2和其它污染物。还可能会 释放其它可被检测到的干扰物。 管子使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。 根据工厂的推荐更换过滤器，以防止发生气 体的污染。 每隔一定时间，应对所有外加接头进检漏 （大约每隔 4-6个月）。
CH3 O 41 56 27 67
100
丰度 质荷比(M/Z ) 基峰 分子离子 碎片离子 偶电子离子 奇电子离子
气相色谱/质谱基础-常见元素同位素表
A 质量 % 1 100 31 100 19 100 127 100 12 100 14 100 16 100 32 100 28 100 35 100 79 100 A+1 % 质量 2 0.05 A+2 质量 %
提供足够的平均自由程 提供无碰撞的离子轨道 减少离子-分子反应 减少背景干扰 延长灯丝寿命 消除放电 增加灵敏度
气相色谱/质谱基础-仪器内部连接示意图
出口 机械泵
高真空泵
气相
传输线
离子源
质量分 析器检测器来自质谱化学工作站软件（电脑）
ChemStation简介与开机关机的介绍




气相色谱/质谱基础-减压阀和流量控制器
载气必须通过控制形成恒定的压力和恒定的流 量。上下游控制器压差保持1公斤以上。
推荐管线压力：
根据所用的柱类型，载气压力应在60-100psi (大孔径柱即取60，细孔径柱即取 100)。 空气压力应为 80 psi。 氢气压力应为 60 psi。
气相色谱/质谱基础-典型的色谱图
元素
元素类型
H P F I C N O S Si Cl Br
13 15 17 33 29
1.1 0.37 0.04 0.80 5.1
18 34 30 37 81
0.20 4.4 3.4 32.5 98.0
“A” “A” “A” “A” “A+1” “A+1” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2” “A+2”
色谱柱 氢气 载气 空气
气相色谱/质谱基础-气路连接
主供气开关法阀 二级减压阀 勿泄露
1/8” 铜环 P/N 5180-4196
分子筛 P/N 5060-9084
捕氧管 P/N IOT-2-HP
气相色谱/质谱基础-载气和检测器支持器
这些气体必须：

根据所使用的检测器类型而选择 惰性 干燥 纯净

保留时间
用于确定样品组分，即进行样品定性分析。

峰面积
用于测定样品的含量，即定量分析。
气相色谱/质谱基础-色谱柱类型
填充柱
开管柱（毛细管柱）
壁涂 开管柱
填充柱 柱长 (米) I.D. (mm) .5-10 2-4
530系列柱 5-100 .530
细孔径柱
5-100 .1-.25
气相色谱/质谱基础-Agilent 7890A 前视图