实验三 乙醇催化裂解 2
三、 实验设备

双柱塞微量泵 内循环无梯度反应器 GC9800 气相色谱仪
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四、实验部分
4.1 实验流程 本实验采用常压内循环无梯度反应器，实 验流程如图所示。 预热温度、反应温度由控温仪自动控制， 控温时温度波动在±0.5℃以内。反应前原 料液体由微量泵精确计量；反应后，裂解 气流量由皂膜流量计测定，裂解液用电子 天平测取单位时间质量流量。裂解气、液 体的组成用气相色谱定性、定量分析，进 而计算出一定条件下的反应的转化率，乙 烯的选择性、收率。

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2 实验条件：
⑴ 无梯度内循环反应器：搅拌叶转速控制 在1300～1500r/min（75V）范围内。 ⑵ 色谱分离条件的确定 载气：H2；柱温：100℃；气化温度：125℃； 检测温度：125℃；载气流速：30ml/min； 桥电流：100mA；衰减：2。

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一、 实验目的
掌握内循环无梯度反应器、气相色谱仪、 双柱塞微量泵的工作原理、工艺结构与操 作过程； 掌握乙醇裂解反应的基本原理； 了解反应产物定性、定量的分析的方法,学 会实验数据处理的方法。

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二、 实验原理
乙醇脱水是制备乙烯的最简单方法。常用的催化 剂有三种： 浓硫酸 液相反应 反应温度约170℃ 三氧化二铝 气-固相反应 反应温度约360℃ 分子筛催化剂 气-固相反应 反应温度约300℃ 本实验选用三氧化二铝作为催化剂，其特点是乙 烯收率较高。脱水过程如下： 2C2H5OH → C2H5OC2H5＋H2O C2H5OH → C2H4＋H2O
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五、 实验步骤与数据记录
1 .开启反应系统 给无梯度内循环反应器通冷却水,然后严格 按照反应器操作步骤操作。 根据实验点设置所需温度。 待预热温度达到110℃时，开微量泵。 预热10min后，排气、调节流量向反应器进 料。
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2 .开启检测系统 进行上述操作的同时，接通气相色谱仪进入色谱工 作站，调节正常后等待样品分析。 1．观察反应温度曲线平稳后（即反应稳定后）， 按下微量泵[清零]键，同时快速排掉产物液样。 2．每隔20min用皂膜流量计测一次裂解气的流量， 并通过色谱工作站分析气样的组成。 3．1h后，用干燥小烧杯接取裂解液，称其质量， 分析液样组成，重复三次。 4．然后可改变流量或反应温度，开始新条件的实 验。
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内循环无梯度反应装置
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3 数据记录与处理
完整记录实验数据并填入如下两表中,将多 个数据点裂解结果进行比较找出适宜的裂 解条件。 乙醇裂解原始数据表 乙醇裂解实验数据处理结果表

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六 、 问题与讨论

通过实验，可以发现影响乙醇裂解结果的 因素有哪些？具体影响程度如何？ 气相色谱造成组分分离的主要原因是什么？ 无梯度反应器有几种类型，内循环无梯度 反应器的工作原理？