高效液相色谱质谱仪日常维护计划
目的:指导化验员正确的维护和保养高效液相色谱质谱仪,提高仪器使用寿命,使仪器稳定的工作得到稳定可靠的数据。
液相色谱仪部分:
一:流动相的制备要求:
高效液相级色谱醇,二次蒸馏水,缓冲盐一定要过滤;流动相
脱气至关重要(可采用抽滤,超声波脱气等方法
二:高压恒流泵的维护和保养
1.高压恒流泵为整个色谱系统提供稳定均衡的流动相流速,保证系统的稳定运行和系统的重现性。
高压输液泵由步进电机和柱塞等组成,高压力长时间的运行回逐渐磨损泵的内部结构。
在升高流速的时候应梯度势升高,最好每次升高0.2ml/min当压力稳定时再升高,如此反复直到升高到所需流速。
2.特殊情况下可拆下滤头抽取以判断其中是否堵塞;亦可用注射器吸取流动相通过吸滤头打出以判断其是否堵塞。
若有堵塞情况可用异丙醇超声波清洗;清洗不成功则需要更换
3.在仪器使用完了以后,要及时清晰管路冲洗泵,保证泵的良好运转环境,保证泵的正常使用寿命。
三:色谱柱的维护和保养
1.所使用的流动相均应为HPLC级或相当于该级别的,在配置过程中所有非HPLC级的试剂或溶液均经0.45um薄膜过滤。
而且流动相使用前都经过超声仪超声脱气后才使用。
2.所使用的水必须是经过蒸馏纯化后再经过0.45um水膜过滤后使用,所有试液均新用新配。
并且在进样的样品都必须经过0.45um
薄膜针筒过滤后进样。
3.所使用到的最大流速为1.0ml/min,所以流速提升过程应是梯度提升,不存在流速的突升突降。
4.在仪器检测完了后,均使用水:甲醇=90:10清洗了管路和色谱柱1小时以上,使用水:甲醇=90:10保存管路和色谱柱40分钟以上。
四:工作站的维护
出现死机可重启计算机;不正常运行时,首先可更换电脑测试其硬件故障;或在本机上重新插拔接口、重新安装软件。
五:常见故障及日常维护
下表中列出了液相色谱常见的一些问题,右侧中则列出了的日常维护的方法可以减少问题出现的频率。
溶剂瓶
液相质谱仪质谱部分:
一:分子泵的维护和保养
1.喷口离 orifice 位置尽可能远。
2.样品尽可能干净。
3.机械泵油经常更换。
4.分子泵的散热尽量充分。
二:不定期做质量校正:
仪器只有在质量正确的条件下才能保征分析结果可靠: 1.负离子 : PPG3000 10ul/min。
2.正离子: 1/10 PPG 5ul/min (API3000)1/50 PPG 5ul/min (API4000)。
3.每次重新开机,不关机时,每三个月。
三:清洗 Curtain Plate, Orifice, Skimmer 和Q0:
1.清洗 Curtain Plate: 用无尘纸加甲醇擦洗。
2.清洗 Orifice 外部:拆卸Curtain Plate 后,用无尘纸加50 水/50 甲醇擦洗。
3.停 API 主机15 分钟后,停机械泵拆卸Curtain Plate拆开Interface,拆卸skimmer用200ul 加样枪头,加50 水/50 甲醇擦洗Orifice 内部用无尘纸加甲醇擦洗Skimmer 和Q0。
四:堵的判断及处理方法:
1.进样管及 spray tube 堵塞。
2.用Syringe 推:直线喷出——没有堵塞。
3.若堵,取下用50 水/50 甲醇超声。
4.超声仍无效,更换进样管及spray tube。
5.Orifice 堵塞,灵敏度下降或真空度异常的好,应用50 水/50 甲醇清洗orifice 外部,不能解决问题时再清洗orifice 内部。
五:机械泵维护:
1.每三个月更换机械泵油。
2.不同公司的油不可混合使用:会损坏机械泵。
3.更换不同公司的油时:必须用新油先冲洗一次。
六:常见故障及日常维护
七:死机处理的 9 个步骤
1. Analyst 软件中 Hardware configure 重新deactive,再active。
2. 用CTRL-ALT-DEL,Windows 任务管理器结束任务,关掉Analyst 软件,然后重新打开Analyst。
3. 关掉Analyst 软件,Stop Service 后重新打开Analyst 软件。
4. 重新启动控制仪器的电脑,HPLC 重新启动,再active。
5. Stop Service 后进入Scu21.exe 中, clear GPIB Bus。
6. Stop Service 后进入Scu21.exe 中, Reset System controller。
7. 同时按下电源旁边的两个按扭reset。
8. 重新开关仪器总电源。
9. Stop Service 后进入Scu21.exe 中。
说明:一步不行,再使用下一步,不一定7 步都需要做完。