分析条件
K现象
一般X射线衍射图谱提供的数据
Bragg方程 2dsinθ=nλ
X-Ray diffraction
衍射角 晶面符号 峰的强度
某粉末的X射线衍射图
电子衍射(EDS)
➢确定晶态、非晶或多晶 ➢确定晶面，计算晶面间距
Electron Microscope Analyzer
非晶粉末电子衍射照片 结晶度低的粉末电子衍射照片 结晶度好的粉末电子衍射照片
超细粉体粒度测试应注意的问题
➢ 不同类型测量仪器测定结果不具有可比性。在粒度 测试中,不同测试原理的仪器即使在同样的测试条件 下,所得到的粒度测定结果是不相同的。将同一种样 品(经超细粉碎分级处理)在相同的测试条件下(测试 浓度、分散方式、悬浮介质、分散剂等)分别用不同 类型的仪器进行了粒度测定,现将测试结果列于表1。
激光粒度分析仪测试结果提供的信息
激光粒度分析仪
两种粉末分析结果实例
激光粒度分析仪
粉末粒度分布单 分散性评价的一 种表示方法:在 累积分布曲线上 作切线,然后根 据切线斜率来判 断粉末粒度分布 情况.
激光粒度分析仪特点
➢测量动态范围宽,适用性广。现在先进的激光粒度仪的动态范围 可达1∶1000(动态范围是指仪器同时能测量的最小颗粒与最大颗 粒之比)。 ➢测量速度快。测量一个样品一般只需1～2min。 ➢测量精度高,重现性好。 ➢操作方便,不受环境温度的影响。 ➢不破坏样品,又能得到样品体积的分布。 ➢主要缺点:分辨率较低,不适于测量粒度分布范围很窄的样品。
离心沉降法特点
➢传统的粒度测量仪器,通过测量分析颗粒在液体中 的沉降速度来检测粉体的粒度分布
➢造价较低。
➢主要缺点:(1)不能测量不沉降的乳液;(2)测量速度 慢,时间长,重现性差;(3)测量范围局限性大,对于2μｍ 以下的颗粒,布朗运动起主导作用,导致测试结果偏 小;(4)测量结果易受环境温度、操作手法等因素的影 响。
式中Dv表示颗粒的球体积当量径，S为颗粒表面积，V为颗粒 的体积。
粉末形状表征方法
➢光学显微镜（Optical microscope）
➢扫描电子显微镜（Scan electron microscope ，SEM)
➢透射电子显微镜（Transmission electron microscope ，TEM)
②均齐度:颗粒两个外形尺寸的比值称为均齐度.包括长短度N 和扁平度M。
N=L/B，M=B/T 此外，N与M的比值称为Zingg指数. ③充满度: 体积充满度Fv定义为颗粒外接长方体的体积与该颗 粒体积之比.面积充满度FA定义为颗粒外接矩形的面积与其投影面 积A之比. ④球形度:表示颗粒接近球体的程度.
颗粒图像处理仪
颗粒图像处理仪是由光学显微镜、CCD摄像机、图像捕捉卡 和计算机组成。性能特点: ➢除了可以测量粒度以外还可以进行一般的形貌特征分析; ➢所得测量结果直观、可靠,既可以直接测量粒度分布,又可以作 为其它粒度仪器测试可靠性的评判参考仪器。
主要缺点: ➢操作手续比较繁琐,测量时间长,易受人为因素的影响; ➢取样量较少,代表性不强,适合测量粒度分布范围较窄的样品。
从表1看出:对于不同测试原理的仪器对同一样品的 粒度测定结果差异很大,不能盲目、简单地将所测数 值进行比较。
粉体材料性能表征
粉体材料性能表征的主要内容
➢粉末晶体结构(微结构及缺陷) ➢化学组成 ➢颗粒形状 ➢粉末粒度及其分布 ➢比表面积 ➢表面电性和表面能 ➢在不同体系下的分散性
决定了粉体的 力学、物理和 化学特性
常用粉末晶体结构性能表征
➢ X射线衍射(XRD) ➢电子衍射(ED)
X射线衍射(XRD)
离心沉降法(Centrifugal sedimentation
method)
离心沉降仪是根据Stokes定律的原理进行测定的。 Stokes定律即 在重力场中、在合理的粒径范围内,球形颗粒在液体中的沉降速度 为: 或者
式中:ｖ表示颗粒的沉降速度;ｘ表示颗粒的直径;s和f分别表示 颗粒和沉降液的密度;ｇ表示重力加速度,η表示液体的粘度系数。
激光粒度光散射法
激光粒度仪是根据光的散射现象测量颗粒大小的。颗 粒尺寸越大,散射角越小;颗粒尺寸越小,散射角越大。 测试范围广：1～3000nm。 自动化程度高，测试速度快。 不适应高浓度样品，难以用于在线测量。 对非球形颗粒易产生偏差。 粉末样品在介质中的分散好坏，影响测量结果。
激光粒度分析仪
放大倍数,成像特征和成像机理不同.事实上这三种显 微镜的每一种又可以根据其成像特征和成像机理细分 为几种甚至十几种相关的显微镜.一般分析时根据粉末 大小和要表征的内容,考虑到分析成本进行选择.
常用粉末粒度及其分布表征方法
➢显微镜+图象分析软件（适用范围广，统计范围有限） ➢筛分析（Sieve Analysis） ➢费氏粒度分析仪（FSSS Particle Size Analyzer） ➢斯科特粒度分析仪（Scott Particle Size Analyzer ， sedimentation analysis) ➢激光粒度分析仪（Lazer Particle Size Analyzer）
➢ 确定粉末的晶体结构，晶态或非晶态
➢确定粉末的结晶度 ➢确定粉末的化学组成（含量在2%以上） ➢确定显露晶面，计算晶胞参数，判断晶体结构缺陷 ➢估算粉末晶粒大小
X射线衍射(XRD)
估算粉末晶粒大小
根据谢乐公式：
式中:λ为X射线衍射线的波长;d为晶粒大小;B为衍射线半高宽。 B表示单纯因晶粒度细化引起的宽化度。θ需选取低角度X射线 衍射线(2θ≤50°)进行计算。B值在计算时,需从测量的半高宽 BM中扣除仪器宽化的影响。 * X射线衍射线宽法测得的是晶粒度,这与颗粒度意义是有区 别的.
电子衍射(EDS)
从内到外依次
为低指数晶面到 高指数晶面,当高 指数晶面显露表 明粉末结晶度越 高,晶体结构越完 整.一般来说,当 粉末细到一定程 度,越细高指数晶 面越难以显露.
某粉末的电子衍射照片Fra bibliotek粉末形状内涵
①单一颗粒的形状表示:当单一颗粒在水平位置处于稳定状态 时，可在相互正交的三个轴线方向上测得最大值L、B、T.