酚试剂分光光度法测定甲醛的含量
1实验原理
空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅，比色定量。
2试剂
本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为
分析纯。
2.1称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。
放入冰箱中保存，可稳定三天。
2.2 吸收夜：量取吸收原液5ml,加95ml水，即为吸收液。
采样时，临用现配。
2.3 1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，
并稀释至100ml。
2.4碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶
解后，用水定容至1000ml。
移入棕色瓶中，暗处储存。
2.5 1mol/^氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL 2.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀
释至1000mL
2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2$Q)=0.1000mol/L)
2.8 0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，
加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加入0.1g
水杨酸或氯化锌保存。
2.9 甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%~38甲醛溶液，放
入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。
此溶液1ml约相当于1mg 甲
醛。
其准确浓度用下述碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮
备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.1N碘溶液
(C(1/2l2)=0.1000mol/L) 和15mL1mol/L 氢氧化钠溶液，摇匀后放
置15min。
加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置
15mi n。
用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入
1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代
硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL同时用水作试剂空白滴定，记录空白
滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V i)，mL甲醛溶液的浓度用公式
计算：
甲醛溶液浓度(mg/mL =(V 1-V2) xC i X 15/20
式中：V i—试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，j mL
V 2—甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL,
C 1—硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度，
15 —甲醛的当量；
20 —所取甲醛标准储备溶液的体积，mL
两次平行滴定，误差应小于0.05mL,否则重新标定。
2.10甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释至 1.00mL含
10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL,加入100ml容量瓶中，力口
5mL吸收原液，用水定容至100mL此液1.00ml含1.00ug 甲醛，放
置30min后，用于配制标准色列管。
此溶液可稳定24h。
4仪器和设备
4.1大型气泡采样管：出气口内径为1nm出气口至管底距离等于或小于5nm 4.2恒流采样器：流量范围0-1L./min。
流量稳定可调，恒流误差小于2%米样前和米样后应用皂沫流量计标准米样系列流量，误差小于5%
4.3具塞比色管：10mL
4.4分光光度计：在波长630nm测定吸光度。
5采样
用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气
10L,并记录采样点的温度（t ）和气压（p , KPa）。
采样后的样
品在室温下应24h内分析。
6分析步骤
6.1标准曲线的绘制
取10mL具塞比色管，用甲醛标准溶液表1制备标准系列。
表1甲醛标准系列
各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。
放置15min。
用1cm比色
皿，在波长630nm处，以水作为参比，测定各
管溶液的吸光度。
以甲醛的含量为横坐标，吸光
度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以
斜率倒数作为样品测定的计算因子Bc（卩g/吸
光度）。
6.2样品测定
采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总
体积为5ml。
按绘制标准曲线的操
作步骤测定吸光度，在每批样品测定的同时，用
5ml未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白
的吸光度。
7结果计算
因该实验未能进行实际操作，故仅提供结果计算方法。
7.1将米样体积按式(2)换算成标准状态下的米样体积：
V0=Vt X [To/(273+t)] X P/P o
式中V0—标准状态下的米样体积，L;
Vt —米样体积，为米样流量与米样时间的乘积
t —采样点的气温，c；
T o—标准状态下的绝对温度，273K;
P—采样点的大气压力，kPa。
F0—标准状态下的大气压，101kPa;
7.2空气中甲醛浓度按式(3)公式：
C=(A-A o) X Bg /V o
式中Cn—空气中甲醛的浓度，mg/m3
A —样品溶液的吸光度；
A o—试剂空白的吸光度；
Bg —由5.1得到的计算因子，卩g/吸光度；V o—换算成的标准状态下的米样体积，L。
8测量范围、干扰和排除
8.1测量范围：用5mL样品溶液，本法则测定范围为0.1~1.5 ^g甲醛；采样
体积为10L时，可测浓度范围为
0.01~0.15mg/m3。
8.2灵敏度：本法灵敏度为2.80卩g/吸光度。
8.3检测下限：本法检出0.056ug甲醛。
8.4干扰和排除：20^g酚、2^g醛以及二氯化氮对本法无干扰。
二氧化硫共
存时，使测定结果偏低，因此对
二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸
锰滤纸过滤器，予以排除。
8.5再现性：当样品中甲醛含量为0.1，0.6，1.5卩g/5mL时，重复测定的
变异系数分别为5%、5%、3%。
8.6回收率：当样品中甲醛含量0.4〜1.0卩g/5mL时，样品加标准样品的回
收率为93%〜101%。
参考文献
[1] 』王凯雄，胡勤海.《环境化学》•北京：化学工业出版社，20063 101.
[2] 奚旦立，孙裕生，刘秀英. 《环境监测》•北京：高等教育出版社，2004.7 . 109-114.
[3] 王喜元编.民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材.北京.中国计划出版
社.2002
[4] 周忠平、赵寿堂、朱立、赵毅红编.室内污染检测与控制.北京.化学工业出版
社.2002
⑸吴忠标主编.环境监测.北京.化学工业出版社.2003
⑹孙宝盛，单金林，邵青编.环境分析监测理论及技术.第二版.北京.化学工业出
版社.2007
附页
1. 什么叫甲醛？
答：甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物。
2. 甲醛检测国家规定的标准分析方法是什么？
答：酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法
3. 甲醛试剂分光光度法的测定原理？
答：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。
根据颜色深浅，比色定量。
4. 甲醛对人体有什么危害？
答：会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺
水肿、肝昏迷、肾衰竭等。
5. 室内空气甲醛检测标准有哪两种？
答：分为两种标准一种是《室内空气质量标准》GB/T18883-2002，
一种是《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB50325-2001
（2006 版）。
6. 居室空气中甲醛规定的最高容许浓度是多少？答：最高容许浓度为0.08
毫克/立方米。
7. 国家环境标准产品技术要求一人造木质板材规定甲醛释放量是多少？
答：人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米；木地板中
甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米。
8. 酚剂分光光度法的最小误差是多少？
答：两次平行滴定，误差应小于0.05mL,否则重新标定。
9. 国家环境标准产品技术要求一《实木复合地板》规定甲醛释放
量是多少？
答：：A类实木复合地板甲醛释放量小于和等于9毫克/100克；B
类实木复合地板甲醛释放量等于9毫克一40毫克/100克。
10. 国家家具标准GB5296.2004规定甲醛释放量大于 1.5毫克/升的规定标准，厂家将被处以什么处罚？
答：有关厂家将被处以销售额50%至3倍的罚款。
还将受到涉嫌
欺诈的处罚。