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农药理化性质 NYT 1860-2010导则要点集锦
pH值:NY/T 1860.1-2010
试验报告内容: 1.样品描述:见外观报告要求。 2.试验条件:环境温度、相对湿度。 3.试验方法:应描述试验中pH计的校正方法和结 果、测试溶液的配制方法、pH计的名称及其生产 厂家和规格型号等。 4.试验结果:应明确试验开始和结束时间。检测 结果应以实测数据表示,不能写“符合要求”等 表述。试验结果包括所有检测结果的数据。 注意事项: pH计的校正方法和测试溶液的配制 方法参考 GB/T 1601。 确保样品溶液的温度与试验环境温度 达到平衡。
酸(碱)度 NY/T 1860.2-2010
试验报告至少包括以下内容: 1.样品描述: 见外观报告要求。 2.试验条件:环境温度、相对湿度及选用的 仪器名称和剂型、溶液的配制方法。 3.试验结果:包括所有检测结果的计算过程 和结果数据。 注意事项:无颜色干扰的样品可用酸碱指 示剂滴定法进行。有颜色干扰影响终点判 断的样品可用电位滴定法进行。 结果计算公式: 1.样品溶液为酸性,空白溶液也为酸性时:
旋转黏度计法:旋转黏度计、恒温水浴、 烧杯。
测定方法:1. 将被测液体置于直径不小于 70mm的烧杯或直筒形容器中,准确地控 制被测液体温度。 2. 将保护架装在仪器上(向右旋入装上; 向左旋出卸下)。 3. 将选配好的转子旋入连接螺杆(向左旋入装上; 向右旋出卸下)。 4. 旋转升降旋钮使仪器缓缓下降,转子逐渐浸入 被测液体中,直到转子液面标志和液面相平为止 (调正仪器水平)。开启电机开关,转动变速旋 钮,使所需转速数向上,对准速度指示点,使转 子在液体中旋转(一般20~30秒),待指针趋于 稳定(或按规定时间进行读数),按下指针控制 杆(注意:①不得用力过猛;②转速慢时可不利 用控制杆,直接读数)使计数固定下来,再关闭
外观:NY/1860.3-2010
1.样品描述:包括供试样品的名称、规格、剂型、 批号、生产者、来源、生产日期和试验时间,包 装的完整性、密封性,包装材料的类型、形状和 颜色。 2.试验条件:包括试验温度、相对湿度、仪器等。 3.试验方法:应描述采用的试验方法。 4.试验结果:对颜色、物理状态和气味给出定性 描述。 注意事项:试验温度20℃~25 ℃。 颜色和物理状态试验在日光或无色差 干扰的光线下进行。气味判断在无环 境气味干扰下进行。
CV×M X= —————×100% m
试验报告至少包括以下内容: 1.样品描述: 见外观报告要求。 2.试验条件:环境温度、相对湿度及选用的仪器 设备、标准物质、试验条件。 3.明确采用的试验方法。 4.试验结果:包括计算过程和测试结果。 一. 各产品适用的方法: 1.密度在1.0g/mL~1.1g/mL之间,粘度不大于 5mPa•s的液体宜采用比重计法 2. 挥发性低但黏度很大的液体宜采用广口比重瓶 法,其他液体宜采用窄口比重瓶 。 3.悬浮剂宜采用比重计法和密度瓶法。 4.固体宜采用堆密度法。
正式试验: 反应堆的制备:将样品松散的填充在一个 长250mm,横截面宽20mm,高10mm的内三 角槽型模具里,将模具从2cm高处落至桌 面三次,敦实样品,在模具上方放一个无 孔低导热底板,翻转模具,使样品转移到 底板上。若是膏状样品直接涂在底板上, 长25mm,横截面大概1cm2成绳状。 测定:将反应堆置于通风橱内,用煤气灯 的外焰点燃反应堆一端,当样品燃烧过 80mm后,记录后100mm的燃烧时间。需 要做6次试验,且底板清洁、冷却。若某次
C1(V1-V0)×0.04904 X= ————————————×100% m 2.样品溶液为酸性,空白溶液为碱性时: ( C1V1+C2V0)×0.04904 X= ————————————×100% m 3.样品溶液为碱性,空白溶液也为碱性时: C2(V2-V0)×0.04001 X= ———————————×100% m 4.样品溶液为碱性,空白溶液为酸性时: ( C2V2+C1V0)×0.04001 X= ——————————— ×100% m 注意:区别不同。
4.电位滴定法:采用电位滴定仪和pH计装 置,用标准酸或碱溶液滴定来测定碱度和 酸度。关键是缓冲液的配制:混合100mL 醋酸溶液和100mL氢氧化钠溶液到1000mL 容量瓶中,用去离子水定容至刻度,摇匀。 同时取50mL丙酮和5mL上述缓冲液的混合 物,测定其20℃时的pH,作为等当点的pH。 样品处理好后用标准酸或碱溶液滴定至上 述丙酮和缓冲液混合物的pH时为终点。
试验的燃烧时间小于45s(金属或合金粉 10min),则不需要继续重复试验,直接判 定为极易燃物(具燃烧性)。若6次正式试 验时间均大于45s (金属或合金粉10min) ,则不能认定该产品为易燃物。 液体可燃性:用闪点表示。 气体可燃性:EC方法A11。 气雾剂可燃性:GB/T 21630-2008 危险品 喷雾剂点燃距离试验方法。 蚊香可燃性:用自燃温度表示。
堆密度法:同MT33. 简单易行,适用于粉剂、颗粒剂。松密度 和堆密度可同时进行。检测用量筒需要标 定,具体标定过程请参看JJG196-2006常 用玻璃量具检定规程。
黏度NY/T1860.21-2010
试验报告至少包括以下内容: 1.样品描述: 见外观报告要求。 2.试验条件:环境温度、选用的仪器设备等。 3.试验方法:应描述采用的试验方法。 4.试验结果:包括计算过程和测试结果。 导则规定了两种方法:毛细管黏度计法和旋转黏度 计法。也可使用精度相当的测定仪器进行。 适用范围: 毛细管黏度计法:黏度在0.5mPa· s~105mPa· s的 液体原药和液体制剂。 旋转式黏度计法:黏度在10mPa· s~109mPa· s的均 相液体和悬浮液。
农药理化性质 测定试验导则
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目
导语 外观 pH值 酸(碱)度 密度 黏度 相混性 可燃性 闪点 燃点
录
制剂的主要物化参数
根据《农药登记资料规定》制剂应提供 物化参数和测定方法的主要项目有:外观 (颜色、物态、气味等)、酸/碱度或pH范围、 密度/松密度、黏度、闪点、可燃性、腐蚀 性、爆炸性以及与其他溶剂的相混性等。 由于农药产品较多,为了更好地理解各 种农药产品物化性能的要求,根据各种农 药剂型的物理形态和理化性能,按类别分 别梳理物化参数项目。
电机,使指针停在读数窗内,读取读数。 当电机关停后如指针不处于读数窗内时, 可继续按住指针控制杆,反复开启和关闭 电机,经几次练习即能训练掌握,使指针 停于读数窗内,即可读取读数。 5. 当指针所指的数值过高或过低时,可变 换转子和转速,务必使读数约在30~90格之 间最佳。 6. 量程、系数及转子、转速的选择: a) 先大约估计被测液体的粘度范围,然后 根据量程表选择适当的转子和转速;
量程表:
系数表
与非极性有机溶剂混溶性 NY/T1860.13-2010
试验报告至少应包括: 1.被试物的名称、规格、剂型、批号、生产者、 来源、生产日期和试验日期; 2.试验方法描述,包括使用的溶剂以及试验温度; 3.试验结果(是否混溶); 4.与结果解释有关的其他信息。 适用范围:超低量喷雾的油剂或乳油产品。 非极性有机溶剂的选择:矿物油或超低量喷雾中 使用的非极性溶剂 。常见的有柴油、煤油、烃油 (MT023中规定)。
试验需要的样品的量:按照生产商推荐的稀释倍 数刚好可稀释到100mL。按照农药标签使用指南 中推荐的最高和最低稀释倍数进行,同时做两组 进行对比。 试验方法:称取规定量的样品,倒入适量溶剂 (柴油)搅拌均匀,使溶液总体积为100mL,将 其转移至洁净干燥量筒中,在(30±1)℃恒温 水浴中保持30min。观察记录以下现象: 稀释液是否均一; 是否有未溶或析出的固体; 是否分层。
毛细管黏度计法仪器:三管乌氏毛细 管黏度计、秒表。
测定方法:将毛细管黏度计竖直固定于 (20±0.2)℃恒温水浴中,在黏度计M管、 N管上,接上乳胶管,使水浴液面超过D球 20mm,用漏斗将约15mL样品从L管加入 黏度计,恒温10min,温度平衡后,关闭M 管,用吸耳球吸N管,使样品经毛细管进入 C球,至E刻度线上5mm时停止吸气,开启 M管,测量样品从E刻度线到F刻度线的时 间。 计算公式: η=c×t×ρ
预实验:将样品制备成:长250mm、宽 20mm、高10mm的条状或连续线状反应堆, 置于不易燃的无孔低导热板上。用煤气灯 点燃线状反应堆一端,点火过程不超过 2min(金属或金属合金粉5min),记录沿 200mm反应堆的燃烧时间。如果样品没有 被点燃或在4min(金属40min)内的试验期内, 反应堆的明火燃烧或无明火焖烧不超过 200mm,则该样品不能认定为易燃物(不具 燃烧性),不需要再做正式试验。若 200mm的反应堆在4min(金属40min)内完 成,则需要进行正式的燃烧时间测定。
注意:柴油等烃油易燃,不要在有明火的 室内使用,与固体可燃性和闪点的测定分 开。
固体可燃性 NY/T 1860.15-2010
试验报告至少应包括: 1.被试物的名称、规格、剂型、批号、生产者、 来源、生产日期和试验日期; 2.试验方法描述,包括物理状态及含水量; 3.预实验和燃烧试验测定结果; 4.与结果解释有关的信息。 适用范围:固体原药和制剂(粉剂、颗粒剂)。 可燃性试验分为预实验和正式试验两部分。 如果预实验检测该样品未超出规定范围则直接判 定该样品为非易燃,如果预实验检测该样品超出 了范围要求,则需要做6次正式试验,取最短燃烧 时间用于评价可燃性。
密度 NY/T1860.17-2010
窄口比重瓶(毛细管塞比重瓶)法: 简单概述窄口比重瓶法:先用水标定瓶子,计算 出体积后,再用此瓶称样品质量,求出密度。 注意:毛细管内不要有气泡; 称量时确保比重瓶干燥,恒重; 样品在毛细管塞顶端呈弯月面,液面稳定。