精心整理
1.范围
1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。

1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。

1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，
测定上限为2.0mg/L（均以N计）。

2.参考标准
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009
3.职责
4.
5.
5.1
5.2
6.试剂
6.1制备6.1
6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸
馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。

每升
馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。

6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。

6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。

6.4 无水乙醇
6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。

6.6 氢氧化钠（NaOH）
6.7 可溶性淀粉
6.8 碘化钾（KI）
6.9 碘化汞（HgI）
6.10 氢氧化钾（KOH）
6.11 二氯化汞（HgCl2）
6.12 纳氏试剂
➢碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液：
（6.8）
氢氧化➢
6.13
6.14
6.15
6.16 。

6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O）
6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。

6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。

称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。

6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。

称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。

6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。

用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释
至标线。

6.22 硼酸（H3BO3）
6.23 硼酸溶液，ρ=20g/L。

称取20g硼酸（6.22）溶于水中，稀释至1L。

6.24 溴百里酚蓝指示剂（bromthymolblue），ρ=0.5g/L。

称取0.05g溴百里酚蓝溶于50mL水中，
加入10mL无水乙醇（6.4），用水稀释至100mL。

6.25 碳酸钠（Na2CO3）
6.26 淀粉–碘化钾试纸
称取1.5g可溶性淀粉（6.7）于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200mL沸水，搅拌混匀放
冷。

加0.50g碘化钾（6.8）和0.50g碳酸钠（6.25），用水稀释至250mL。

将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。

6.27
6.28
容6.29
7.仪器
7.1
7.2
7.3
7.4
7.5 漏斗（250mL）
8.测定步骤
8.1 样品保存及测定前的处理
8.1.1水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，要尽快分析。

如需保存，应加硫酸使水样酸化至pH<2，
2℃～5℃下可保存7天。

8.1.2样品的预处理
8.1.2.1除余氯
若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（6.16）去除。

每加0.5mL可
去除0.25mg余氯。

用淀粉–碘化钾试纸（6.26）检验余氯是否除尽。

8.1.2.2絮凝沉淀
100mL样品中加入1mL硫酸锌溶液（6.18）和0.1mL~0.2mL氢氧化钠溶液（6.19），
调节pH约为10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。

必要时，用经水冲洗
过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20mL。

也可对絮凝后样品离心处理。

8.1.3水样的预蒸馏
将50mL硼酸溶液（6.23）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。

用量
）
8.2
1.5mL
20mm
8.3
，可适当少取水样体积），按与校准曲线相同的步骤（8.2）测量吸光度。

注：经蒸馏或在酸性条件下煮沸方法预处理的水样，须加一定量氢氧化钠溶液（6.19），调节水样至中性，用水稀释至50mL标线，再按与校准曲线相同的步骤（8.2）测量吸光度。

8.4 空白试验：用水代替水样，按与样品相同的步骤进行前处理和测定。

9.结果计算
9.1 水样中氨氮的浓度（ρN）按下式计算：
——水样中氨氮的质量浓度，mg/L，以氮计；
式中：N
A s——水样的吸光度；
A
——空白试验的吸光度；
b
a——校准曲线的截距；
b——校准曲线的斜率；
V——试料体积，mL。

10.注意事项
10.1 试剂空白的吸光度应不超过0.030（10mm比色皿）
10.2
10.3
10.4
10.5
10.6
10.7
10.8 比色皿放入比色槽前必须使比色皿内壁上的气泡排出，然后进行测量，否则影响测量结果（用
手指轻弹比色皿外壁即可排出气泡）。

10.9 比色皿放入比色槽时必须定位并且盖紧盖子，以防止杂散光进入。

11.记录表格
11.1水和废水采样记录
11.2校准曲线绘制测试记录
11.3分光光度法测试记录
编制：审核：批准：。