3.光衍射法粒度测试
测量原理
当光入射到颗粒时，会产生衍射， 小颗粒衍射角大，而大颗粒衍射角小， 某一衍射角的光强度与相应粒度的颗 粒多少有关。
测量原理示意图
测量方法
激光衍射
0.05—500μ m
X光小角衍射
0.002—0.1μ m
激光衍射
目前的激光法粒度仪基本上都同时应 用了夫琅霍夫 (Fraunhofer) 衍射理论和 米氏(Mie)衍射理论，前者适用于颗粒直 径远大于入射波长的情况，即用于几个 微米至几百微米的测量；后者用于几个 微米以下的测量。
2.显微镜
采用定向径方法测量
光学显微镜
0.25——250μ m
电子显微镜
0.001——5μ m
显微镜测定粒度要求统计颗粒的总数：
粒度范围宽的粉末———10000以上
粒度范围窄的粉末———1000
左右
显微镜方法的优缺点
缺点 优点 可直接观察粒子形状 代表性差 可直接观察粒子团聚 重复性差 测量投影面积直径 光学显微镜便宜 速度慢
§2 激光粒度分析法
由于Fraunhofer衍射理论只适用于颗粒尺寸远大于入射光波长， 所以，实际中采用X射线做光源，可大大降低所能测量的颗粒的 最小粒径，使测量范围扩大。 微米粒度仪使用氦-氖激光源，采用Mie理论的测试范围较采用 Fraunhofer衍射原理更宽，结果更精确。但测前要对样品及分散 介质的光学参数如折射率等进行设定，并要求颗粒是球形的。 多普勒分析可同时测量粒子的粒径分布和粒子流速。 光子相关光谱法是应用广泛的一种测量纳米粒度的方法。
1.粒度表征的价值
粒度大小、分布、在介质中的分散性能以及 二次粒子的聚集形态等度纳米材料的性能具 有重要影响，所以粒度表征是是纳米材料研 究的一个重要方面 由于纳米材料的特性和重要性，促进了粒度 表征方法和技术的发展，纳米粒度表征已经 发展成为现代粒度表征的重要领域。
粒度分析意义
塑料的添加剂 直接影响塑料的机械强度、 密闭性、阻燃性等性能 粒度（大小、 形状、分布等） 陶瓷材料 致密度、韧性 涂料 着色能力、成膜强度、耐磨性能 电子材料 荧光粉的粒度决定显示器亮 度和清晰度 催化剂 催化活性
快速 快速 带离心装置 平均值 平均值 平均值 快速 快速
粒度测定方法的选定
粒度测定方法的选定主要依据以下一些方面： 1.颗粒物质的粒度范围； 2.方法本身的精度； 3.用于常规检验还是进行课题研究。用于常规检验应 要求方法快速、可靠、设备经济、操作方便和对生产 过程有一定的指导意义； 4.取样问题。如样品数量、取样方法、样品分散的难 易程度，样品是否有代表性等； 5.要求测量粒度分布还是仅仅测量平均粒度； 6.颗粒物质本身的性质以及颗粒物质的应用场合。
被测参数
分析方法
粒度范围，微米
备 注
激光散射 激光衍射 横截面积 X 光小角度散射 比浊法 吸附法 表面积 透过法 扩散法 库尔特计数器 体积 声学法
0.005～5 0.05～50 0.008～0.2 0.1～100 ＞0.00l(米２／克) 0.01～100 0.005～0.1 0.2～200 50～200
注意：只有被测颗粒粒径大于激光光波波
长才能处理成Fraunhofer衍射。
激光光散射粒度分析法
原理：
V
4
d « λ（d<0.1λ）时，属于Rayleigh散射为主的分子散射， 照在颗粒上的光均等地向各个方向散射。
I
4
d ～ λ时，属于Mie-Gans散射范围，照在颗粒上的光非 均匀地散射。其中P(θ)为散射因子，I0为入射光强度，V 为球的体积， λ为入射光的波长，r为散射中心O与观察点 P的距离，r » λ，nr为相对折射率nr＝n2/n1，θ为散射光 与入射光的夹角。
电超声粒度分析法
测量范围5nm～100 m。
原理：当声波在样品内部传导时，仪 器能在一个宽范围超声波频率内分析 声波的衰减值，通过测得的声波衰减 谱可以计算出衰减值与粒度的关系。 条件：需颗粒和液体的密度、液体的 粘度、颗粒的质量分数等参数，对乳 液或胶体中的柔性粒子，还需要颗粒 的热膨胀参数。
电超声粒度分析法
激光衍射光谱粒度分析法
优点：操作简单，测样时间短 缺点：代表性不强，用不同的理论测出 的结果不同。
激光衍射光谱粒度分析法
仪器组成：激光器、扩束镜、聚焦透镜、
光电子探测器和计算机
如图2-2
激光衍射光谱粒度分析法
Fraunhofer衍射法
优点：速度快、范围广、精度高、重复性
好、适用对象广、不受被测颗粒折射率的 影响、适于在线测量等优点。
颗粒大小和形状表征
常见粒度分析方法
被测参数 分 析 方 法 粒度范围，微镜 电子显微镜 全息照相 淘洗法 空气中沉降 液体中沉降 重量 离心沉降 喷射冲击器 空气中颗粒抛射
＞44 10～50 0.5～100 包括图象分析 0.001～5 快速 5～500 5～100 5～200 3～150 0.01～100 ＞0.5 ＞100
3.粒度的测定
3. 粒度测定
1．筛分析法 （>40μ m）
国际标准筛制：Tyler(泰勒)标准
单位：目
目数为筛网上1英（25.4mm）寸长度内的网孔数
25 .4 m ad
a d
(a，d单位mm)
25.4
标准规则: 以200目的筛孔尺寸0.074mm为
基准，乘或除模 2 （或） 2
n
§2 激光粒度分析法
发展史
Fraunhofer和Mie等人早在19世纪就已描述 了粒子与光的相互作用。 20世纪70年代发展起来。（电子技术的发 展，激光源的使用） 目前它在粒度测试设备中占绝对性的统治 地位。
优势：不受颗粒材料光学和电学特性参 数的影响。 表2.1是各种激光粒度分析法相应的原理 和优势。

4
n
，则得到
主模系列:
2 0.074 2
0.074
n
n
得到比200目粗的筛孔尺 寸 得到比200目细的筛孔尺寸
筛分的优缺点
缺点 优点 下限38微米 统计量大, 代表性 人为因素影响大 强 重复性差 便宜 非规则形状粒子误差 重量分布 速度慢
激光相关光谱粒度分析法
可测范围：可直接测量溶液中粒度为纳米量
级的悬浮物颗粒。这些颗粒一般是各种形式 的大分子，如蛋白质、病毒、酶以及微型乳 液中的胶质粒子、层状泡等聚合体。
优势：非常简便、快捷、有效的测量颗粒的
平均粒度大小、质量、带电量和多分散性等 重要参数，而且对样品的密封性好。
条件：要得到准确的结果，就必须仔细研究
§1 前言
优点：可测高浓度分散体系和乳
液的特征参数（粒径、ξ 电位势 等）、精度高、粒度分析范围更 宽。
常见粒度分析方法
统计方法
代表性强, 动态范围宽 分辨率低 • 筛分方法 38微米-• 沉降方法 0.01-300微米 • 光学方法 0.001-3500微米
非统计方法
分辨率高 代表性差, 动态范围窄 重复性差 • 显微镜方法 光学 1微米-电子0.001微米-• 电域敏感法 0.5-1200微米
10—300μ m
离心沉降 0.01—10μ m
沉降法方法的优缺点
优点
• 测量重量分布 • 代表性强 • 经典理论, 不 同 厂 家仪器结果对比性好 • 价格比激光衍射法便 宜
缺点
• 对于小粒子测试速度 慢, 重复性差 • 非球型粒子误差大 • 不适应于混合物料 • 动态范围比激光衍射 法窄
§1 前言
光散射技术的发展与展望
多种光散射理论结合，以扩大粒度测量范围 各种仪器的联用，使颗粒分析的多样化 发展多种激光源，可以测量更小的颗粒尺度
激光相关光谱粒度分析法
发展：
1919年英国拉曼首先利用相关光研究了溶液 中悬浮物颗粒的热扩散布朗运动。 随后几十年有关这方面的研究没有取得很大 进展
20世纪60年代初激光问世后，凯尤曼教授发 现，溶液中悬浮物颗粒受激光辐照后，散射 光能够给出微粒有关布朗运动的定理信息， 开创性地提出光子相关光谱的概念和理论， 并根据有些信息计算出微粒的大小。 现在，光子相关光谱技术日臻成熟。
☺颗粒粒度的分析技术受到人们的普遍重
视，已经逐渐发展成为测量学中的一个重 要分支。
(3)粒度

粒度[2]grain size，particle size 颗粒的大小。通常 球体颗粒的粒度用直径表示，立方体颗粒的粒度用边 长表示。对不规则的矿物颗粒，可将与矿物颗粒有相 同行为的某一球体直径作为该颗粒的等效直径。实验 室常用的测定物料粒度组成的方法有筛析法、水析法 和显微镜法。①筛析法，用于测定 250～0.038mm的物 料粒度。实验室标准套筛的测定范围为6～0.038mm； ②水析法,以颗粒在水中的沉降速度确定颗粒的粒度,用 于测定小于0.074mm物料的粒度；③显微镜法，能逐个 测定颗粒的投影面积，以确定颗粒的粒度，光学显微 镜的测定范围为150～0.4μm，电子显微镜的测定下限 粒度可达0.001μm或更小。
2V 4 2 I I 0 4 2 (nr 1)2 (1 cos2 ) P( ) 2 r
d » λ（ d >10λ）时，属于Fraunhofer范围。 θ 为衍射角， b为微粒直径。
sin / b
激光光散射粒度分析法
仪器的基本组成
图2-3
基本原理：光 照射到粒子上， 在粒子的边缘部 分发生光散射。 被粒子散射的光 都聚焦在检测器 的非中心区，粒 子越小，其产生 的散射角越大。
激光光散射粒度分析法
光散射粒度测试方法的优缺点
优点：测量范围广（1nm~300m）、 自动化程度高、操作简单、测量速度快、 测量准确，重复性好