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硅烷偶联剂改性

改性剂用量对沉降体积的影响改性剂用量与沉降体积的关系曲线,见图1。

从图1可看出,沉降体积随着改性剂用量的增加而增加,但是提高幅度不是很大。

在实际应用中真正起到改性作用的是少量的改性剂所形成的单分子层,因此过多的增加改性剂的用量是不必要的,不仅会在粒子间搭桥导致絮凝,使稳定性变差,而且还增加不必要的经济付出。

实验所选择的硅烷偶联剂的用量在1%~2%。

2.2 改性时间对沉降体积的影响实验结果见图2。

从图2可看出,当改性时间为10min时,沉降体积达到极大值,然后随着改性时间的增加,沉降体积缓慢下降。

在改性时间为30min 和60min时,均保持在一个相对稳定的水平。

但是改性时间为40min时出现异常,沉降体积大幅度下降。

硅烷偶联剂对高岭土进行表面改性,理论上以化学键合作用为主,改性效果不会出现较大的变化,出现异常的原因还有待进一步的研究。

2.3 改性温度对沉降体积的影响采用硅烷偶联剂作为改性剂时,为了保证较好的改性效果,需要确定适宜的表面改性温度。

改性温度对沉降体积的影响,见图3。

从图3可看出,沉降体积随改性温度的增加而增加。

当温度升高至90℃时,沉降体积达到最大值14.4ml。

继续提高温度,则沉降体积下降。

因此,改性剂对高岭土的最佳改性温度为90℃。

沉降性能分析称取2g改性前后的纳米高岭土,置于50ml液体石蜡中,磁力搅拌10min,倒入刻度试管,静置观察沉降性能。

纳米高岭土在液体石蜡中的沉降体积随时间的变化关系,见图4。

从图4可看出,未经改性的纳米高岭土由于表面具有亲水性,在有机相中倾向于团聚,大粒子沉降较快,小粒子被沉降较快的大粒子所夹带,所以在开始的时间内沉降很快,沉降速度随时间增加逐渐减慢;而高岭土经过改性处理后,表面呈现亲有机性,在有机相中倾向于分散均匀,所以在开始的时间内沉降速度较未改性高岭土慢。

随着沉降时间的增加,沉降体积均达到平衡。

未改性高岭土的平衡沉降体积为13.4ml,而经过硅烷偶联剂改性处理后,样品的平衡沉降体积为21.3ml。

在相同的实验条件下,沉积物的体积变大,说明改性高岭土在液体石蜡中的分散性和稳定性提高。

2.5 FT-IR分析硅烷偶联剂改性前后的纳米高岭土的红外吸收光谱,见图5。

从图5可看出,改性处理后,高岭土在2800cm-1~3000cm-1之间出现的微弱峰是-CH3 和-CH2 的伸缩振动吸收峰;在1120cm-1 ~1000cm-1之间的Si-O和Si-O-Si振动吸收区变宽,这是由于硅烷偶联剂与高岭土表面形成的R-Si-O-Si与高岭土的Si-O-Si振动吸收带重合所致;出现在1034cm-1处的Si-O的伸缩振动吸收峰移至1036cm-1处;在3670cm-1处的微弱的OH吸收峰消失,这是表面官能团化学键的振动模式受到影响的结果。

上述吸收峰的变化均说明硅烷偶联剂与高岭土发生了化学键合作用。

从表1可看出,硅烷偶联剂改性后,高岭土表面O元素的含量下降15.92%,C元素的含量为17.03%,而Si和Al元素的含量变化不大。

硅烷偶联剂改性前后纳米高岭土的C1s价带谱图,见图7。

从图7可知C1s峰发生偏移,在287.5eV附近出现C-O峰,另外,硅烷偶联剂引入了Si元素,其特征峰发生偏移,从102.35eV移至102.85eV,上述现象均说明硅烷偶联剂对于纳米高岭土的改性不是一种物理吸附而是一种化学键合作用。

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