分析仪培训
优点:
(1)、组份分离的效果好,使用寿命长。
(2)、结构简单,灵敏度高,线性范围宽,稳定可靠的特点。
FID结构示意图:
火焰离子化检测器能检测 大多数含碳有机化合物; 死体积小,响应速度快, 线性范围宽,可达106以 上;而且结构不复杂,操 作简单,是目前应用最广 泛的色谱检测器之一。其 主要缺点是不能检测永久 性气体、水、一氧化碳、 二氧化碳、氮的氧化物、 硫化氢等物质。
分析仪训
2020/8/18
主要内容: 一、ALZJ分析仪概况 二、基本术语 三、分析原理介绍 1、 FID50 2、AZ5000(氩中微量N2) 3、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析) 4、氧化锆(微量氧分析) 5、GFX(CO2,N2O等) 6、热导式分析仪 7、DID原理 四、离线色谱使用 五、操作注意事项
AZ5000原理示意图
(三)、磁力机械式氧分析仪(纯度氧、常量氧分析)
原理:
利用氧的顺磁性进行测量的一种分析仪器,在一个密闭的 气室里装有两对不均匀磁场的磁极,它们的磁场强度梯度 正好相反。两个空心球组成哑铃状,中间用金属丝将其悬 挂。在哑铃和金属丝的交点处装有一个平面反射镜,光源 发出的光照射在反射镜上同时被反射到光电元件上。当被 测样品进入测量室时,两个空心球被被测气体包围,由于 氧的顺磁性就产生一个扭力作用在哑铃上,同时金属丝产 生一个反向的力来阻止哑铃偏转。(被测气体的氧含量不 同产生的扭力就不同)这样就使哑铃产生了偏转,反射光 就发生偏转,光电元件接受的光能量也就发生了变化。于 是输出一个毫伏电压信号,经放大以后作为仪表的输出。
4.色谱峰:物质通过色谱柱进到检测器后,记录器上出现的一 个个曲线称为色谱峰。
5.基线:在色谱操作条件下,没有被测组分通过检测器
时,记录器所记录的检测器噪声随时间变化图线称为基线。
6.峰面积:流出曲线(色谱峰)与基线构成之面积称峰面积, 用A表示。
纯化器
三、原理介绍
(一)、 FID50碳氢色谱仪 ____From Orthodyne公司
二、基本术语
1、载气
气相色谱中的流动相称为载气。顾名思义,载气就是一 种载体,携带被测量的样品气进入色谱柱进行分离,进入 检测器进行检测。 气相色谱中常用的载气有H2,N2,He ,Ar 等。 载气只起到携带样品的作用,不能与被测气体 中的组分,固定相起化学反应,同时也不能被固定相溶解 或吸附。
一、概况 (一)、系统概况:
1、本系统共38个测量点(一点备用),用11台仪器(17个分析模块、另有 一台离线色谱仪),装在5只仪器柜中(其中一只就地安装)。四 柜 并排安放,为方便操作,柜间无侧板,仪表操作可在前面板上进行,柜 内操作可打开后门进行,操作位置和气路、电路连接点均有标牌标志 。就地安装柜有防溅,保温、加温、通气吹扫等功能;
4、分析尾气由排气总管引至室外; 5、标准气及辅助气仅在仪器校验时使用,校验结束后关闭
气瓶总阀。
标气一览表ALZJ standard gas.xls
(二)、仪器概况
Servomex 4100 series 1、氧纯度(98-100%O2,顺磁氧);常量氧(0-100%O2
,顺磁氧); 2、微量氧(0-210000PPM,氧化锆); 3、微量CO2/N2O(GFX,红外); Orthodyne 1、CnHm分析:FID50; 2、微量N2:AZ5000; Siemens 常量AR:Calomat 6
检测原理:
载气携带分离后的有机物流出色谱柱后与氢气混合进入一起通过喷 嘴,助燃空气由旁边加入。由点火线圈点燃,形成氢火焰。在发射极 与收集级之间加有直流电压。当碳氢化合物在高温下被燃烧电离后, 在电场的作用下形成定向运动的微弱的离子流。在经过一个高电阻后 转换成电压信号,经放大电路放大后,送到信号处理部分进行处理。
常见谱图(见下页)
(二)、氩中微量N2
是基于在高频放电过程中离子流的变化来测量Ar中杂 质的。被测气体经过检测室,依靠高频发生器在两极间将 离子有规律的排列。在这种条件下,进入燃烧室的气体发 光的中心区域被不同的组件改变。一个干扰滤波器用来隔 离N2的光谱发射。被滤掉的光谱通过光电元件和放大器转 换成电信号。产生的电压与Ar中N2的浓度是成比例的。
在高温时,氧化锆会传导氧离子而 产生电流信号。
加热器 样气
P’’O2
P’O2
不锈钢膜片 参比气
顺磁性式氧分析仪原理示意图:
永久磁铁 氮气球体
反馈线圈 悬丝和反射镜 光源(LED)
光电池
(四)、氧化锆氧传感器
依靠氧化锆测氧电池来进行测量的。氧化锆通常是一端开 口一端封闭的,在内外表面涂有两个铂电极即参比电极和 测量电极。参比端流过参比空气,测量端流过被测样品。 纯的氧化锆是不稳定的不导电的,但是加入了少量的三氧 化二钇或氧化钙后就变的稳定了。当测氧电池处于高温时 ,电池导通,就形成氧浓差电势,参比极带正电而测量极 带负电。在这个电势的作用下,部分氧离子又做反向运动 促使电池达到平衡。该电势由能斯特方程测得, E=RT*ln(P0/P)/4F。R表示气体常数,T表示测量池温度, F表示法拉第常数,P0表示空气浓度,P表示被测样品的浓 度。因此该电势只与被测气体浓度有关。氧含量越低该电 势越大。
2、纯化器
色谱仪对载气纯度的要求很高.实际上被测组分的浓 度就是该组分与载气中该组分含量之间的比。如果载气中 杂质含量很高,不仅会缩短色谱柱的寿命,造成检测器污 染,而且会造成造成测量的失真,不能反应真实的工艺参 数。其作用是把5.0级以上的载气纯化到6.0级。
3. 固定相和流动相:在色谱分离过程中,固定不动的一相称 为固定相;通过或沿着固定相移动的流体称为流动相。
2、气样从仪器柜底部引入,与气路端子对号相接,接管尺寸Ф6×1(外 径×壁厚)金属管,卡套式密封。螺母、压圈、密封件均已装在气路 端子上,插入管道,扳紧即可密封;
分析仪一览表ALZJ ANALYSER LIST.xls
3、气样从仪器柜底部引入,与气路端子对号相接,接管尺 寸Ф6×1(外径×壁厚)金属管,卡套式密封;