GC-9A气相色谱仪
日本 东京 Shimadzu
气相色谱法基本原理和具体方法
图7 6890 气相色谱仪
图8 毛细管柱色谱
（美国安捷伦科技公司 Agilent)
气相色谱法基本原理和具体方法
一.气路系统
气相色谱法基本原理和具体方法
气路系统—载气连续运行的密闭管路系统
1. 对气路的要求：
气密性好
载气要纯净、且稳定
Fo
Fo(po pw) po
室温时水的饱和蒸气压
出口载气流速 经过水蒸气校正的流速
柱出口压力，即大气压力
气相色谱法基本原理和具体方法
载气平均流速：
FC = FO ′ • Ti • j 温度校正因子 Ti =TC / Tr
Tc：柱温； Tr ：柱后温度
压力校正因子
j
3[(pi 2 (pi
/ /
po)2 po)3
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法
§12(2)-1 概述
气相色谱法（GC）是英国生物化学家马丁等人在研 究液液分配色谱的基础上，于1952年创立的一种极 有效的分离方法，它可分析和分离复杂的多组分混 合物。
1] 1
柱温、柱压、柱内载气的平均流速：
F cF op0p 0pwT Tc r2 3[((p pii//p po o))3 2 1 1]
气相色谱法基本原理和具体方法
三. 进样系统— 进样装置和汽化室
1. 进样装置 2. 液体：0.5、1、
5、10、25、50 L (一般进样 0.1~10 L）
汽化室：可控温度 为50~400℃，一般 比柱温高30~70 ℃
气相色谱法基本原理和具体方法
五. 控制温度系统
在气相色谱测定中，温度是重要的指标，它直 接影响色谱柱的选择分离、检测器的灵敏度和 稳定性。控制温度主要指对色谱柱炉，汽化室， 检测器三处的温度控制。 色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序升 温法进行分析。程序升温指在一个分析周期内 柱温随时间由低温向高温作线性或非线性变化， 以达到用最短时间获得最佳分离的目的。
3. 气体：0.25~5 mL 注射器或六 通阀 (一般进样 0.1~10 mL）
2. 汽化室
样品在汽化室汽化， 并很快被带入色谱柱
气相色谱法基本原理和具体方法
四.分离系统
—把混合物样品中各组分进行分离的装置
分离系统由色谱柱组成，它是色谱仪的核心部件， 其作用是分离样品。色谱柱主要有两类：填充柱和毛 细管柱。
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法又可分为:气固色谱（GSC） 气液色谱（GLC）：
气固色谱：是用多孔性固体为固定相，分 离的对象主要是一些永久性的气体和低沸 点的化合物.
气液色谱：固定相是用高沸点的有机物涂 渍在惰性载体上．由于可供选择的固定液 种类多，故选择性较好，应用亦广泛。
气相色谱法基本原理和具体方法
2. 气路结构
单柱单气路，简单 适于恒温分析
双柱双气路 适于程序升温
3. 流速的测定和校正
载气流速采用
转子流量计—给出载气流速的相对值 不能反映柱内真实流速
皂膜流量计—测柱后的流速，进行校 正后得到柱温下的流速
气相色谱法基本原理和具体方法
校正载气流速：
载气在柱后ห้องสมุดไป่ตู้真实流速： 皂膜流量计测得载气流速
气相色谱法基本原理和具体方法
5. 应用范围广
在柱温条件下有一定蒸气压且稳定性好的样品 都能测定，只要在 –196 ~ 450 ℃温度范围内有 27 ~1330 Pa蒸气压且不分解的物质原则上都能 测定，不论它是气体、液体和固体
对于挥发性低和受热易分解的物质，若能通过 化学衍生方法使其转化为挥发性大、热稳定性好的 衍生物，同样可用气相色谱分离和分析
目前由于使用了高效能的色谱柱，高灵敏度的检测 器及微处理机，使得气相色谱法成为一种分析速度 快、灵敏度高、应用范围广的分析方法。 气相色谱与质谱（GC－MS）联用、气相色谱与 Fourier红外光谱(GC－FTIR）联用、气相色谱与原 子发射光谱（GC－AES）联用。
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法的特点：三高一快一广
§ 12(2)-2 气相色谱仪
1
气相色谱法基本原理和具体方法
图4 102G型气相色谱仪
102型气相色谱仪（常用于学生实验）
气相色谱法基本原理和具体方法
图5 GC-7890气相色谱仪
带色谱工作站
气相色谱法基本原理和具体方法
图6 GC-7890气相色谱仪
外观
内部结构
气相色谱法基本原理和具体方法
图7
1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
如：同位素，异构体等
2. 高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复 杂的混合物
3. 高灵敏度—分离微量、痕量组分
用高灵敏度的检测器可测出样品中10 -11~ 10-13 g组 分
样品用量少： 液体0.几L 气体1mL
固体几g
可测粮食、蔬菜中农药残留量，动植物体内药残留量 4.分析速度快—样品准备好后，几分钟~几十分钟即可
（1）填充柱 填充柱由不锈钢, 玻璃或聚四氟乙烯等 材料制成，内装固定相，一般内径为2～6 mm，长1～ 5m。填充柱的形状有U型和螺旋型二种。柱内填充固 定相，制作简单，柱容量大，操作方便，分离效果足 够高，n在102~103之间，应用普遍
气相色谱法基本原理和具体方法
（2）毛细管柱
毛细管柱又叫空心柱，分为涂壁，多孔层 和涂载体空心柱。涂壁空心柱是将固定液均匀 地涂在内径0. l～0. 5mm的毛细管内壁而成， 毛细管材料可以是不锈钢或石英。毛细管色谱 柱渗透性好，传质阻力小，而柱子可以做到长 几十米。与填充柱相比，其分离效率高（理论 塔板数可达106）、分析速度快、样品用量小， 但柱容量低、要求检测器的灵敏度高，并且制 备较难。
GC 专长：同系物（其它方法无法测定） GC 主要用于分离和定量，可广泛应用在环保、 临床、药物、农药、食品、污染物等方面的测定
气相色谱法基本原理和具体方法
对不宜汽化的高分子，热稳定性差、 化学性质极为活泼或强腐蚀性物质不能 用GC测定。应用范围受到限制，在所有 的有机物分析中只有15~20%能用GC进 行分离分析。
气相色谱法基本原理和具体方法
气相色谱法基本原理和具体方法