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ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
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９・ ４
广州化工
２１ 年 ３ ００ ８卷第 ６期
Ｐ Ｇ相 转移 催化 法合 成 １ Ｅ 一羟 甲基苯 并 三氮 唑
邓 杨 ， 春跃 蔡 志红 潘 ，
（ １中南大学化 学化 工 学院 功 能有机 高分 子 所 ，湖 南 长 沙 ４０ ８ ； １０ ３ ２广州有 色金 属研 究院焊接材 料研 究所 ，广 东 广 州 ５０ ５ ） １６０
Ａｂ ｔ ａ ｔ —Ｂ ｎ ｏｒ ｚ ｌ ｓ ｒ ｃ ：１ Ｈ ｅ ｚ ｔｉ ｏｅ一１一Ｍｅｈ ｎ ｌ ｓｓ ｎ ｈ ｓｚ ｄ ｂ ｅｎ ｃｅ ｐ ｌ ｄ ｉ ｏ ｆ ｅ ｚ ｔｉｚ ｌ ａ ｄ ｆ ｒ ｌ ａ ｔ ａ ｏ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｔ ｕ ｌ ｏ ｈ ｉ ａ ｄ ｔ ｎ ｏ ｎ ｏｒａ ｏｅ ｎ ｏ ｍａ — ｗａ ｈ ｃ ｉ ｂ
摘 要 ： 研究了在相转移催化剂聚乙二醇（Ｅ ） Ｐ Ｇ 存在下， 苯并三氮唑和甲醛进行亲核加成制备 １ 羟甲基苯并三氮唑的合成条 一
件 。讨论了聚乙二醇分子量 、 反应 物物质 的量 比、 反应温度 、 反应时间等因素对 目标产 物收率 的影 响 ， 得出适 合的操作条件为 ：（ １ 苯并 １ 三氮唑 ）： （ ｎ 甲醛）： Ｐ Ｇ一１０ ）＝１： ０ ０ 、 ｎ（ Ｅ ００ ２： ． １反应 温度 ２ ￣ 反应 时间 ０５ｈ 产 品收率 达 ９ ％ 。该合 成方法具 有反应 时间 ５Ｃ、 ． 、 ８ 短、 操作简便 、 能耗小 、 溶剂 量少等优点 。
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一
要用于 医药和农药 的合成 ， 也可 以作 为循 环冷却 水处理 中的缓 蚀剂 ， 如和乙二胺 或异丙胺 复配 ， 显著减 缓黄 铜在 Ｎ Ｃ 溶 液 能 ａ１ 中的腐蚀速度。 目前 １ 一羟 甲基苯并三氮唑的合成方 法主要有 ： （） １ 常规加热 溶剂 法 。苯 并三氮 唑 ， 聚 甲醛 ， ， 多 １２一二 氯 乙
关键 词 ： 一 １ 羟甲基苯并三氮唑； 相转移催化； 聚乙二醇 ； 合成
Ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｆ１ —Ｂｅ ｏ ｒａ ｏｅ － —Ｍ ｅｈａ ｌｂ ｙ ｈ ｓｓｏ — ｎｚ ｔｉｚ ｌ １— Ｈ ｔ ｎｏ ｙ Ｐｈａ ｅ—ｔ ａ ｆ ｒ Ｃａ ａｙ ｉ ｓ — ｒ ｎｓｅ ｔ ｌ ｓｓ
１一羟甲基苯并 三氮唑 ， 是一种 重要 的精 细化工 中间体 ， 主
４ ０ 无锡市 民丰试 剂厂 ； Ｅ ０， Ｐ Ｇ一６０， 都科 龙化 工试 剂厂 ； Ｅ ０ 成 ＰＧ １０ ， ０ ０ 成都科 龙化 工试 剂厂 ； Ｅ Ｐ Ｇ一 ００ 成 都科 龙化 工试 剂 ２０ ， 厂。以上 均为分析 纯 ， 使用前未经纯化。
ｄｅ ｙ ｅ ｕ ｉ ｇ ＰＥＧ 一１ ０ ｓａ ｐｈ ｓ ｒ ｎ ｆｒｃ ｔ ｌｓ． Ｖａ ｏ ｓｒ ａ ｔｏ ａ ｔ ｒ ｎ ｕｅ ｃｎ ｈ ｉｌ ｆｔ ｅ ｔｒ ｅ ｒ ｄ ｔ ｈ ｄ ｓｎ ０ ０ ａ ａ ｅ ｔａ ｓｅ ａａｙ ｔ ｉ ｒ ｕ ｅ ｃｉ ｎ ｆ ｃｏ ｓ ｉ ｆ ｎ ｉｇ ｔ ｅ ｙ ｅｄ ｏ ｈ ａ ｇ ｔｐ ｏ ｕｃ ｌ
１ ２ 仪器 与测试 方法 ．
红外光谱采用上海浦 东物理 光学仪器 厂生产 的的 Ａ ａ ｒ ｖｔ ～ ａ 烷， 三乙胺 ， 用油浴加 热至 ７ ℃ ～８ ℃ ， ５ ０ 反应 ６ ， ｈ 收率 ８ ％ 。此 ３ ０型红外光谱 仪测试 ， Ｂ 压 片 ， ８ ６ Ｋｒ 扫描 范围 ４ ０ ４ ０ ｍ～； ００— ０ ｃ 核 方法的缺陷是反应 时间过长 ；２ 微 波加热溶剂法 … 。将上述原 磁表征用美 国瓦里安公 司生 产的 Ｉ Ｏ Ａ一４０核磁 共振谱仪 测 （） ＮＶ ０ 料 置 于 微 波 反 应器 ， 应 ２ ｍｉ， 率 ８ ％ 。 此 方 法 的 缺 陷 是 能 定产物 的 反 ０ ｎ收 ７ Ｈ核磁共振 ， 以氘代丙酮作为溶剂 ； 北京市永光明医疗 耗大 ， 容易产生 副反应 ， 处理复 杂。（ ） 后 ３ 水溶 剂法 Ｉ 。苯并 仪器厂生产 的 Ｄ Ｚ一１ ９ Ｆ Ｂ型 真空干燥箱 ； 上海 物理光 学仪器厂 生 三氮唑 ， 甲醛 ， 醋酸 和水 ， 常温搅拌 ， 收率 ９ ． ％。此方法 的缺 陷 产 的 ＷＲ ２９ Ｓ一１ Ａ型数字熔点 仪 ； 上海 申生有 限公 司生产 的 Ｗ２ １ ０