副本编号：广济药业（孟州）有限公司部门：质量监督科题目：饲料添加剂维生素B2(核黄素)流动性微粒 (维生素B280%喷干微粒)共8页第1页文件编码：SMP-6-501新订：01替代：起草：部门审查：QA审查：批准：执行日期：2009-03-10变更记载：修订号：批准：执行日期：变更原因及目的：文件副本分发明细质量监督科01检测中心02正本：质量监督科副本编号：01-02文本编号SMP-6-501 版本号01 生效日期2009/03/10 第 2 页共 8 页饲料添加剂维生素B2（核黄素）流动性微粒(维生素B280%喷干微粒)标准编号：Q/MG.C01-2009 1主题内容与适用范围本标准规定了饲料添加剂维生素B2(又名核黄素)流动性微粒(维生素B280%喷干微粒)产品的要求、试验方法、标签、包装、贮存及运输。

本标准适用于以生物发酵法或化学合成法生产的维生素B2加入适量符合饲料卫生标准的淀粉、粘合剂及香料，经喷雾干燥而成的饲料添加剂维生素B2流动性微粒。

2 引用标准GB/T18632－20023 技术要求3.1 性状本品为黄色至棕黄色高流动性、无静电的均匀微粒。

本品味微苦，易吸潮，溶液易变质，在碱溶液中或遇光变质更快。

3.2 饲料添加剂维生素B2流动性微粒应符合表1的要求。

表1项目指标标示量含维生素B2为80%含量（以C17H20N4O6计,占标示量的百分比）% 97.0～105.0含量(以C17H20N4O6计) % 77.6～84粒度最少90%通过0.28㎜标准筛干燥失重% ≤3.03.3 安全卫生指标饲料添加剂维生素B2流动性微粒应符合表2的安全卫生指标。

表2项目指标炽灼残渣/% 5有机挥发性杂质允许量(每千克产品中)/mg苯 2 三氯甲烷60 1，4-二氧六环380 二氯甲烷600文本编号SMP-6-501 版本号01 生效日期2009/03/10 第 3 页共 8 页三氯乙烯804 试验方法本标准中所用普通试剂均为分析纯，试验用水均为符合GB/T 6682中规定的三级水。

色谱分析中所用试剂为优级纯，试验用水均为符合GB/T 6682中规定的一级水。

4.1 维生素B鉴别试验24.1.1 试剂、溶液4.1.1.1 氢氧化钠溶液：4%。

4.1.1.2 盐酸溶液：4%。

4.1.1.3 连二亚硫酸钠。

4.1.2 鉴别方法取试验溶液(4.2.4.1)于白色容量瓶中，溶液在透射光下显淡黄绿色，并有黄绿色荧光，将试液分成两份，一份中加氢氧化钠溶液或盐酸溶液，荧光即消失；另一份中加少许连二亚硫酸钠结晶，摇匀后黄色即消失，荧光亦消失。

4.2 维生素B含量的测定(高效液相色谱法)24.2.1 方法提要将试样制备成试验溶液，注入高效液相色谱仪进行分离，用紫外检测器测定，按外标法(峰面积)计算试样中维生素B的含量。

24.2.2 试剂、试液4.2.2.1 甲醇。

4.2.2.2 冰乙酸溶液：0.25%。

4.2.2.3 维生素B标准品：纯度为大于99.5%。

2标准品4.2.2.4 标准溶液制备(避光操作)：称取经105℃干燥2h的维生素B240mg(精确至0.0001g)于100ml烧杯中，加5 ml冰乙酸和75ml水，缓缓加热至完全溶解，加50ml水稀释，放冷，移人250ml棕色容量瓶，用水定容，摇匀。

过滤，弃去最初滤液，取续滤液15ml于100 ml棕色容量瓶中，用流动相(4.2.4.2)定容，摇匀。

该溶液浓度为24μg／ml。

4℃冰箱中保存，可在一个月内使用。

4.2.3 仪器、设备4.2.3.1 实验室常用仪器没备。

4.2.3.2 液相色谱仪，带紫外检测器。

4.2.3.3 微孔滤膜,孔径0.45μm。

4.2.3.4 超声波水浴。

文本编号SMP-6-501 版本号01 生效日期2009/03/10 第 4 页共 8 页4.2.4 操作步骤4.2.4.1 试验溶液制备（避光操作）称取试样50㎎（精确至0.0001g）于250ml烧杯中，加5ml冰乙酸与90ml水，缓缓加热至完全溶解，加50ml水稀释，放冷，移入250ml棕色容量瓶，用水定容，摇匀。

过滤，弃去最初滤液，取续滤液15ml于100ml棕色容量瓶中，用流动相(4.2.4.2)定容，摇匀。

4.2.4.2 高效液相色谱条件色谱柱：内径4.6㎜，柱长250mm，填料为C18粒度5 μm的不锈钢柱。

检测器：紫外检测器，检测波长269 nm。

流动相：甲醇：冰乙酸溶液(0.25%)=28:72。

流量：1.0 ml／min。

进样量：20μL。

4.2.4.3 测定取标准溶液(4.2.2.4)和试验溶液(4.2.4.1)，经微孔滤膜过滤后，分别进样20μL，按外标法用峰面积计算试样中维生素B2的含量。

4.2.5 计算和结果的表述以质量分数表示维生素B2的含量(X1)，按式(1)计算：X 1（%）=C×V×Vst×Pim×Vi×Pst×1000×100% (1)式中：C——维生素B2标准溶液的浓度，μg／mL。

V——试验溶液中样品总稀释体积，mL。

Vst ——维生素B2标准溶液的进样体积，μL。

Pi ——试验溶液中维生素B2峰面积。

m——按干品计试样的质量，mg。

Vi——试验溶液的进样体积，μL。

Pst ——标准溶液中维生素B2的峰面积。

1000——换算系数。

计算结果表示至小数点后一位。

4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不得大于2.0%。

4.3 粒度的测定4.3.1 方法提要用规定孔径的标准筛筛动试样，称量通过标准筛的试样质量，计算其在试样中的质文本编号SMP-6-501 版本号01 生效日期2009/03/10 第 5 页共 8 页量分数。

4.3.2 仪器、设备4.3.2.1 标准筛：孔径0.28mm。

4.3.2.2 台式天平；100g。

4.3.3 操作步骤称取试样20g于已迭放孔径0.28 mm的标准筛，振动标准筛5 min，收取并称量通过孔径0.28mm标准筛的试样质量。

4.3.4 计算和结果的表述以质量分数表示的试样粒度(X2)按式(2)计算：X 2（%）=m1m×100% (2)式中：m1——通过孔径0.28mm标准筛的试样质量，g；m——试样质量，g。

计算结果表示至整数位。

4.3.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不得大于5%。

4.4 干燥失重的测定4.4.1 测定方法称取样品约1.0g(准确至0.0002g)，置于已在105℃烘箱中干燥至恒重的称量瓶中，放置105℃烘箱中，打开称量瓶瓶盖，干燥至恒重，取出放入干燥器（有硅胶干燥剂）中，放冷至室温，称重。

同一样品进行两次平行测定。

4.4.2 计算和结果的表示干燥失重X3(以质量百分数表示)按式(3)计算：X 3=G1-G2G×100% (3)式中：G1——干燥前的样品加称量瓶质量，g；G2——干燥后的样品加称量瓶质量，g；G——所称样品质量，g。

4.4.3允许差取两次平行测定的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值不得大于0.3%。

4.4.4结果的表述计算结果表示至小数点后一位。

4.5 炽灼残渣文本编号SMP-6-501 版本号01 生效日期2009/03/10 第 6 页共 8 页4.5.1测定方法称取样品1g(准确至0.01g)．置于已在700～800℃灼烧至恒重的石英坩埚中，用小火缓缓加热至完全炭化，放冷后，加硫酸0.5～lml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，移入马福炉中，在700～800℃下灼烧至恒重。

同一样品做两次平行测定。

4.5.2 计算和结果的表示炽灼残渣X3(以重量百分数表示)按式(4)计算：X 4=m1-m2m×100% (4)式中：m1——坩埚加残渣质量，g；m2——坩埚质量，g；m——样品质量，g。

4.5.3 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定的绝对差值应不得过0.2%。

4.5.4 结果的表述计算结果表示为整数。

4.6 有机挥发性杂质残留的测定（气相色谱法）4.6.1 方法提要用水提取试样中的微量有机挥发性杂质，提取液注入气相色谱仪分离，用氢火焰检测器检测，对试验溶液与标准溶液的各组分相应色谱峰面积进行比较。

4.6.2 试剂、溶液4.6.2.1 苯。

4.6.2.2 三氯甲烷。

4.6.2.3 1,4-二氧六环。

4.6.2.4 二氯甲烷。

4.6.2.5 三氯乙烯。

4.6.2.6 标准溶液的制备分别移取0.4μL苯、6μL三氯甲烷、38μL 1,4-二氧六环、60μL二氯甲烷、8μL 三氯乙烯于已加入950ml水的1000ml容量瓶中加塞，振摇10min，加水至刻度，摇匀。

该溶液浓度为：0.4μg/ml苯、6μg/ml三氯甲烷、38μg/ml 1,4-二氧六环、60μg/ml 二氯甲烷、8μg/ml三氯乙烯。

该溶液要当天制备。

4.6.3 仪器、设备4.6.3.1 实验室常用仪器设备。

4.6.3.2 气相色谱仪，带氢火焰检测器（FID）。

文本编号SMP-6-501 版本号01 生效日期2009/03/10 第 7 页共 8 页4.6.4 操作步骤4.6.4.1 试验溶液制备称取试样250㎎（精确至0.0001g）于10ml离心试管中，加水5.0ml，于超声波水浴上溶解10min，离心，取上清溶液过滤后为试验溶液。

4.6.4.2 气相色谱条件色谱柱：柱长2m，填料GDX-101高分子多孔微球的不锈钢柱。

检测器：FID。

汽化室温度：210℃。

柱温：120℃。

检测器温度：240℃。

载气：氦气，45ml/min。

空气：400 ml/min。

氢气：50 ml/min。

4.6.4.3 气相色谱仪系统性能试验取标准溶液（4.6.2.6）2μL注入气相色谱仪，记录色谱图。

各组分应能检出，分离度应大于1.5。

4.6.4.4 测定分别取标准溶液（4.6.2.6）4μL、经过滤的试验溶液（4.6.4.1）8μL，注入气相色谱仪，记录色谱图。

4.6.5结果的表述试验溶液中的三氯甲烷、1,4-二氧六环、二氯甲烷、三氯乙烯的色谱峰面积不得超过标准溶液中相应的色谱峰面积，苯的色谱峰面积不得超过标准溶液中相应的色谱峰面积的二分之一。

5 检验规则5.1 本标准规定的所有项目为出厂检验项目。

本产品应由我公司质量检验部门进行取样检验。

5.2 我公司保证所有出厂的该产品都符合本标准的要求，并附有一定格式的质量证明书。

5.3 使用单位有权按照本标准的验收规则和试验方法对所有收到的产品进行验收。

5.4 每批产品的质量规定不得超过1吨。

5.5 按我公司《采样办法》进行采样。

5.6 如果在检验中有一项指标不符合标准时，应扩大抽样范围重新抽样检验。