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纳米氧化锌制备与表征

纳米氧化锌的制备与表征
1 前言
纳米氧化锌是一种面向21世纪的新型高功能精细无机产品,其粒径介于1-100纳米,又称为超微细氧化锌。

由于颗粒尺寸的细微化,比表面积急剧增加,使得纳米氧化锌产生了其本体快材料所不具备的表面效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应等。

因此,纳米氧化锌在磁、光、电、化学、物理学、敏感性等方面具有一般氧化锌产品无法比拟的特殊性能和新用途:
➢ 可以作为硫化活性剂等功能性添加剂,提高橡胶制品的光洁性、耐磨性、机械强度和抗老化性能性能指标,减少普通氧化锌的使用量,延长使用寿命; ➢ 作为乳瓷釉料和助熔剂,可降低烧结温度、提高光泽度和柔韧性,有着优异的性能; ➢ 纳米氧化锌具有很强的吸收红外线的能力,吸收率和热容的比值大,可应用于红外线检测器和红外线传感器;
➢ 纳米氧化锌还可应用于新型的吸波隐身材料;具有良好的紫外线屏蔽性和优越的抗菌、抑菌性能,添加入织物中,能赋予织物以防晒、抗菌、除臭等功能。

现在制备氧化锌一般有沉淀高温煅烧法、水热合成法、溶胶-凝胶法和气相沉淀法。

本次试验采用水热合成法。

2 实验过程
2.1 实验原理 本次纳米氧化锌的制备是以ZnAc 2为原料,NaOH 为沉淀剂制备纳米ZnO 的。

反应方程式如下: 2)(Ac Zn + 2NaOH = 2)(OH Zn ↓ + NaAc 2 热处理: 2)(OH Zn → ZnO + O H 2↑
2.2 实验仪器和药品
仪器:托盘天平,烧杯,量筒,电子天平,玻璃棒,布氏漏斗,滤纸,吸滤瓶,烘箱,高压釜FP-8500荧光,紫外-可见吸收光谱用 V-650 型紫外可见光度计测量。

药品:醋酸锌,蒸馏水,无水乙醇,固体氢氧化钠
2.3 实验步骤:
1)称量:分别在托盘天平上称取0.4g 氢氧化钠固体和在电子天平上称取
0.5478g ZnAc2于40mL 烧杯中
2)溶解:室温下,将所称取的氢氧化钠与ZnAc2装至烧杯中,然后向烧杯
中加入配置好的水和乙醇,分别加18ml水和18ml无水乙醇,其比值为
1:1,用玻璃棒搅拌溶解至出现浑浊。

3)将上述溶液转移至40 mL高压釜中,保持其填充度为80%。

置于180 ℃反
应8小时后自然冷却至室温,抽滤并收集白色沉淀,然后用去离子水反
复冲洗以除去吸附的多余离子,在醇洗,之后将得到的产品放入60 ℃
烘箱中烘烤4小时后取出。

4)用紫外可见吸收光谱和荧光光谱检测,并收集数据。

3实验数据处理与分析
3.1 纳米氧化锌的荧光测试
纳米氧化锌的室温荧光光谱如图1所示。

3.2 纳米氧化锌的紫外-可见吸收情况
图2是纳米氧化锌的紫外-可见吸收光谱图。

4感受与建议
本次实验采用水热法制备纳米氧化锌,该方法制备的纳米氧化锌晶粒纯度高、结晶效果好,具有反应过程易于控制、产物粒径分布窄且分散性好等优点,该方法明显优于高温灼伤法。

选择这一课题作为我们专题训练的项目,不仅具有实际指导意义,纳米技术的日渐活跃及其在化工企业的广泛应用都表示掌握这一技术日益重要。

在本次专题训练中,我掌握了如何利用水热法制备纳米氧化锌,尽管实验结果并不完美,没有预想的那么成功,但是在我们的辛苦努力下也顺利得到产品。

实验过程中,我们发现问题,解决问题,不懂得实验操作积极问他人,复习以往实验操作知识,全过程规范操作,期间包括分析天平的使用等。

我自己感觉本次专题训练的实际意义就是综合运用理论知识指导实践操作,提高自己的实验操作能力。

从实验方案的制定到实验仪器及用品的准备,再到结果的分析,一个流程走完,也锻炼了我独立操作的能力,熟悉实验的方法与流程,提高动手能力,对以往的理论知识更是一个温故而知新的过程,增加了直观印象。

虽然这次专题训练顺利完成了,但还是想在此给帮助过我的所有同学和各位指导老师表示诚挚的谢意!
5参考文献
[1]潘明月. 纳米氧化锌的制备与应用[J]. 四川化工. 2005(04)
[2]李霞章,陈志刚,陈建清,陈杨. 醇水法制备纳米粉体原理及应用[J]. 硅酸
盐通报. 2006(02)
[3]《大学通用化学实验技术》宋光泉主编,高等教育出版社
[4]《大学化学实验》张升晖主编,化学工业出版社。

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