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现代生物仪器分析第五章气相色谱法


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Retention time(min)
二、气相色谱仪的结构
三、气相色谱仪主要部件
main assembly of gas chromatograph
1. 载气系统
System of carrier gas
包括气源、净化干燥管和载气 流速控制;
常用的载气有:氢气、氮气、氦气;
净化干燥管:去除载气中的水、有机物等杂质(依次通过 分子筛、活性炭等);
(三)按分离机制分类
吸附色谱法:利用吸附剂对不同组分的吸附能力的差异进行分离的气相色谱法, 气-固色谱法属于此类。
分配色谱法:利用各种组分在两相间分配系数的差异进行分离的气相色谱法,气 -液色谱法属于此类。
三、气相色谱法特点
⒈选择性高:分离分析性质极为相近的物质。 ⒉分离效能高:一次可进行含有150多个组分的烃类混
气化室:保证液体试样瞬间气化; 检测器:保证被分离后的组分通 过时不在此冷凝.
色谱柱箱:准确控制分离需
要的温度。当试样复杂时,柱箱 温度需要按一定程序控制温度变 化,各组分在最佳温度下分离。
色谱柱的温度控制方式有恒温和程序升温二种。
合物的分离分析。 ⒊灵敏度高:气相色谱可检测10-11~10-13g的物质。 ⒋分析速度快:一般几分钟或几十分钟便可完成一个分
析周期。 ⒌应用范适应围广:450℃的温度以下有不低于27~
330Pa的蒸气压,热稳定性好的物质。 ⒍不适应于大部分沸点高的和热不稳定的化合物。
第二节 气相色谱仪
gas chromatographic instrument
当气化室中注入样品时,样品 立即被气化并被载气带入色谱 柱进行分离。分离后的各组分, 先后流出色谱柱进入检测器, 检测器将其浓度信号转变成电 信号,再经放大器放大后在记 录器上显示出来,就得到了色 谱的流出曲线。
利用色谱流出曲线上的色谱 峰就可以进行定性、定量分析。 这就是气相色谱法分析的过程。
一、气相色谱仪概况
气相色谱仪的型号和种类较多,但它们都是由气路系统、进样系统、 色谱柱、温度控制系统、检测器和信号记录系统等部分组成 。
气相色谱仪
气相分离过程:
进行气相色谱法分析时,载 气(一般用氮气或氢气)由 高压钢瓶供给,经减压阀减 压后,载气进入净化管干燥 净化,然后由稳压阀控制载 气的流量和压力,并由流量 计显示载气进入柱之前的流 量后,以稳定的压力进入气 化室、色谱柱、检测器后放 空。
新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、 取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置 数十个试样。
气化室:将液体试样瞬间气化的装置。无 催化作用。气化室温度一般比柱温度高10℃~50℃。
自动进样器
3. 分离系统(色谱柱)
色谱柱:色谱仪的核心部件。
色谱柱包括填充柱和毛细管柱。
填充柱:多为U 形或螺旋形,内径2~6mm,长1~5m,
被色谱柱分离后的组分依次进入检测器,按其浓度或质 量随时间的变化,转化成相应电信号,经放大后记录和显示, 给出色谱图;
检测器:广普型——对所有物质均有响应; 专属型——对特定物质有高灵敏响应;
常用的检测器:热导检测器、氢火焰离子化检测器; 有关检测器原理、结构见第三节。
5. 温度控制系统
气化室、色谱柱箱、检测器三部 分在色谱仪操作时均需控制温度。
20050429212812-色谱两相分离过程.swf
二、气相色谱分类
(一)按固定相状态分类
气-固色谱法:固定相是固体吸附剂的。 气-液色谱法:固定相是涂在惰性固体表面上的液膜。
(二)按色谱柱粗细分类
填充柱色谱法:将固定相填充在内径为2~4mm,长度为1~10m的不锈钢、 玻璃或聚四氟乙烯管内制成。 毛细管柱色谱法:所使用的色谱柱是内径为0.10~0.53mm的玻璃或石英管。
第五章 气相色谱法
gas chromatography, GC
第一节 色谱法概述
generalization of chromatograph analysis
气相色谱是由英国生物化学家马丁(Martin ATP) 和辛格(R.L.M.Synge)在研究液-液分配色谱的基 础上,提出了气液色谱的设想。提出了塔板理论。马 丁和辛格由于他们对色谱法作出的贡献荣获1952年 诺贝尔化学奖。
内填定相。
毛细管柱:石英制成,其固定相涂布在毛细管内壁。内径
0.10~0.53mm,长达10~300m 。渗透性好、传质快,
分离效率高、分析速度快、样品用量小。
填充柱
毛细管色谱柱
不锈钢柱 色谱法基础——色谱法分类
毛细管柱
4. 检测记录系统
检测记录系统是指从色谱柱流出的组分,经过检测器把浓 度(或质量)信号转化为电信号,并经放大器放大后由记录 仪显示和记录分析结果的装置,它由检测器、放大器和记录 仪三部分构成。
色谱峰
100
nC
0 0
2
1 3
Column : CarboPac PA10 Eluent : 18 mM NaOH Flow rate: 1 mL/min Detection: Pulsed amperometry,
Gold electrodes
45 6
(each 1 nmol)
component : 1. 盐藻糖 2. 氨基半乳糖 3. 氨基葡萄糖 4. 半乳糖 5. 葡萄糖 6. 甘露糖
载气流速控制:压力表、流量计、针形稳压阀,控制载气 流速恒定。
2. 进样装置
进样系统包括汽化室和进样装置。
液体样品在进柱前必须在气化室内 变成蒸气。
液体样品的进样通常采用微量注射 器,气体样品的进样通常采用六通 阀。试样首先充满定量管,切入后, 载气携带定量管中的试样气体进入 色谱柱分离;
不同规格的专用注射器,填充柱色谱常用 10μL;毛液细体管进色样谱器常:用1μL;
气相色谱法已成为一种分析速度快、灵敏度高、应用范围广 的分析手段。
一、气相色谱分离过程和原理
分离过程: 待测样品被注入到气化室蒸发为气体,以惰
性气体(指不与待测物反应的气体,只起运载蒸 汽样品的作用,也称载气)将待测物样品蒸汽带 入柱内分离。 分离原理:
是基于待测物在气相和固定相之间的吸附-脱 附(气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。 因此可将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
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