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方法特点
方法特点
选用基体组成与待测样品相近的 铝合金国家标准样品制备标准工
作溶液消除干扰
线性范围宽，具有较高的精密度、 准确度、灵敏度，对试样形状没
有特殊要求，操作简便、迅速
采用ICP-AES法同时测定铝合 金中铁、硅、铜、镁、锰、锌、
钛、镍和铬9种元素的含量
用于铝合金多元素含量的同时 检测
铝合金中多种元素含量分析
汇报人：
目录
ห้องสมุดไป่ตู้
01. 案例背景 03. 主要仪器与试剂 05. 方法特点 07. 练习题
02. 检测原理 04. 实验与结果计算 06. 思考题
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案例背景
案例背景
铝合金具有较高的强度，良好的塑性成形能力和机械加工 性能，在航空工业中具有重要的应用前景。
其中合金元素和杂质元素的含量影响着合金的理化性能
实验与结果计算
消除基底干扰，所需的铝合金标准样品 中各元素含量列于表中
实验与结果计算
得到的各元素的线性范围、线性方程、 相关系数、检出限
实验与结果计算
精密度试验：相对标准偏差为0.46％一 2.14％，精密度较高。
实验与结果计算
加标回收实验：加标回收率为92％一106％， 合金中元素含量分析的技术要求。
成和含量
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发射的特征光谱的
波长及其强度
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物质的气态原子或
离子受激发
检测原理
赛伯-罗马金公式 I=ac^b
绘制标准曲线
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光谱定量分析的 基本关系式
lgI=blgc+lga
测定试样分析线 强度，求出浓度
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主要仪器与试剂
主要仪器与试剂
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电感耦合等离子体 原子发射光谱仪
氢氧化钠、盐酸、 硝酸：优级纯
案例背景
国内外常用和新发展的分析方法： 分光光度法、滴定分析法、原子光谱分析法、X 射线荧 光光谱法、电化学分析法、电感耦合等离子体质谱法、激 光诱导等离子体光谱法、电感耦合等离子原子发射光谱法
(ICP-AES)和石墨炉原子吸收法。 一般铝合金中元素的测定分析方法采用ICP-AES和石墨炉
原子吸收法。
实验与结果计算
试样和标准溶液制备
准确称取铝合金试样0.2500 g于400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加人6 mL 40％的氢氧化钠溶液，于50℃水浴中加热，待反应完全后取下 冷却，再加入50 mL盐酸与硝酸的混合酸溶液(盐酸、硝酸、水的体 积比为l:1:2)酸化，然后用水定容至250 mL，混匀。随同做空白试 验。用于绘制标准工作曲线的标准样品的溶解方法与试样相同。
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思考题
思考题
1、如何选择待测元素的分析谱线？
ICP-AES法存在元素间光谱干扰，因而在遵循低含量元素采用主灵敏线、 高含量元素采用次灵敏线的原则下，选择发射净强度大、信背比高、共 存元素谱线干扰较少的谱线为待测元素的分析谱线。
2、简述电感耦合等离子体原子发射光谱法的干扰及消除
光谱干扰一般可以通过更换谱线、背景校正和干扰元素校正来消除；非 光谱干扰主要包括物理干扰、化学干扰和电离干扰等，可以通过基体匹 配、内标法、加入电离缓冲剂等消除。
案例背景
耗用试剂多、分析周期长、 干扰严重、不易掩蔽等缺点
灵敏度高、精密度好、线性范围宽、基体效应小、 动态范围宽、快速简便并可同时进行多元素分析
传统化学方法
ICP-AES
传统化学方法和ICP-AES比较
案例背景
实验中溶解铝合金方法： 酸溶法和碱溶法。
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检测原理
检测原理
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测定物质中元素组
氩气：纯度99.999 ％
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聚四氟乙烯烧杯
铝合金标准样品
去离子水
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实验与结果计算
实验与结果计算
电感耦合等离子体原子发射光谱仪仪器工作条件
射频功率：1150 W；冷却气流量：12 L／min；辅助气流量：0.5 L／min；雾化气流量：0.5 L／min；蠕动泵泵速：50 r／min；垂 直观察高度：12.0 mm；积分时间：短波15 s，长波5 s。
思考题
3、如何消除基体干扰？
在系列标准工作溶液中加入相应量的纯金属铝，或者选用基体组成与待 测样品相近的国家标准样品制备标准工作溶液来消除干扰，本实验选用 后者，实验中发现干扰极少。
4、雾化气流量是如何影响谱线强度的？
雾化气流量直接影响待测溶液的吸人速率。试验结果表明，增大雾化气 流量，样品溶液的提升量增大，待测元素的响应信号增强。但当雾化气 流量增大到一定程度时，反而会稀释待测样品，导致信背比降低。
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