第13章:红外气体分析分子光谱: 分子从一种能态改变到另一种能态时的吸收或发射光谱(可包括从紫外到远红外直至微波谱).E E E E ∆=∆+∆+∆电子振动转动 .气体特征吸收带: 气体:1~25μm 近、中红外 .红外吸收的前提: 存在偶极距(对称分子无法分析)、频率满足要求 . 非分光红外(色散型)原理、特点 : 原理:课本P195 特点:优点:灵敏度高、选择性好、不改变组分、连续稳定、维护简单寿命长. 缺点:无法检测对称分子气体(如O 2,H 2,N 2.)、测量组分受探头限制.烟气预处理的作用 :滤除固液杂质(3224SO H O H SO +=)、冷凝保护(1.酸露点温度达155℃ 2.冷凝器 )、去除水气影响(1.红外吸收干扰 2.气体溶解干扰 ). 分光红外原理: ? (三棱镜分光原理)傅立叶分光原理(属于分光红外常用一种)、特点 :原理:光束进入干涉仪后被一分为二:一束透射到动镜(T),另一束反射到定镜(R)。
透射到动镜的红外光被反射到分束器后分成两部分, 一部分透射返回光源(TT), 另一部分经反射到达样品(TR);反射到定镜的光再经过定镜的反射作用到达分束器,一部分经过分束器的反射作用返回光源(RR), 另一部分透过分束器到达样品(RT)。
也就是说,在干涉仪的输出部分有两束光,这两束相干光被加和, 移动动镜可改变两光束的光程差,从而产生干涉,得到干涉图,做出此干涉图函数的傅立叶余弦变化即得光谱, 这就是人们所熟悉的傅立叶变换.特点:优点:测试时间短、同时测多组分、可测未知组分;而且,分辨能力高、具有极低的杂散辐射、适于微少试样的研究、研究很宽的光谱范围、辐射通量大、扫描时间极快.第12章:色谱法色谱法的发明和命名、色谱法原理 : P173-174 色谱系统的组成:分析对象、固定相、流动相气相色谱与液相色谱的区别 :气相色谱法系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。
物质或其衍生物气化后,被载气带入色谱柱进行分离,各组分先后进入检测器,用记录仪、积分仪或数据处理系统记录色谱信号。
高效液相色谱法是用高压输液泵将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,经进样阀注入供试品,由流动相带入柱内,在柱内各成分被分离后,依次进入检测器,色谱信号由记录仪或积分仪记录。
气相色谱和液相色谱优缺点:1、气相色谱采用气体作为流动相,由于物质在气相中的流速比在液相中快得多,气体又比液体的渗透性强,因而相比液相色谱,气相色谱柱阻力小,可以采用长柱,例如毛细管柱,所以分离效率高。
2、由于气相色谱毋需使用有机溶剂和价格昂贵的高压泵,因此气相色谱仪的价格和运行费用较低,且不易出故障。
3、能和气相色谱分离相匹配的检测器种类很多,因而可用于各种物质的分离与检测。
特别是当使用质谱仪作为检测器时,气相色谱很容易把分离分析与定性鉴定结合起来,成为未知物质剖析的有力工具。
4、气相色谱不能分析在柱工作温度下不汽化的组分,例如,各种离子状态的化合物和许多高分子化合物。
气相色谱也不能分析在高温下不稳定的化合物,例如蛋白质等。
5、液相色谱则不能分析在色谱条件下为气体的物质,但却能分离不挥发、在某溶剂中具有一定溶解度的化合物,例如高分子化合物、各种离子型化合物以及受热不稳定的化合物(蛋白质、核酸及其它生化物质)。
色谱系统组成及各部分作用: 载气、进样、温控、分离、检测 (P176) 温控的作用:P178色谱柱:填充柱(不锈钢;直径2~6mm;柱长0.5 ~ 10m.填充固定相,根据相似相溶的原则选择)、毛细管柱(玻璃或石英;直径0.1 ~ 0.5mm;柱长10 ~ 100m.没有填料,内壁涂一层固定液膜或吸附剂)(P177)。
检测器:热导检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)(P197)色谱图(P175)、定性分析、定量分析:第11章:阴影法与纹影法阴影法原理、反映的参数 :密度梯度==》光线折射偏转,导致光偏转,适用范围可压缩流体。
反映折射率二阶导。
(P160)阴影法装置:阴影图像简单识别:?纹影原理、两对成像(?)、反映的参数:光强反映折射率的一阶导数。
(P161)纹影法装置:纹影图像简单识别:?透射式、反射式对比:P(162)第8章:LDV与PIV多普勒现象 :波在波源移向观察者时接收频率变高,而在波源远离观察者时接收频率变低。
双光束系统原理(干涉条纹的理解)、方向模糊性解决 :?激光多普勒测速(LDV)的优点和缺点 :LDV优点:非接触式测量、干扰少,精度最高、无需标定、测量分辨率高、动态响应好、可扩展2D、3D ;LDV缺点:成本高、单点测量、需要示踪粒子.粒子图像测速(PIV)原理、系统组成:查问区、相关法原理 :?示踪粒子要求、双激光、粒子衍射 :示踪粒子要求: 粒子直径 、直径小跟随性好、直径大光散射强 、密度与流体接近、球形最佳、散射性好。
双激光为了获得两个不同时间的像?。
粒子衍射,粒子典型直径:10μm 、放大率M 0<1 、像素典型尺寸:5~10μm 、衍射光斑直径: 02.44(1)S d M F λ≈+、典型值:6 μm 、实际直径:d τ≈ PIV 优缺点、激光安全 :PIV 优点:非接触测量、可测速度场、干扰少,精度高 。
PIV 缺点:添加示踪粒子、透明流道、流体、需要尺寸标定。
激光致盲、实验注意事项:摘掉手表及金属饰物、确定紧急停止激光器、不在疲劳时使用、采取适当防护措施、所有人员方位确认、移动前确认光路 。
注意点:测量区物体、两相流、多相流 、颗粒不均匀 、蒸汽凝结 、叶轮、水面 发现大粒子后立即停止测量,去除大粒子。
第6章:CCD 基础及图像处理CCD(电荷耦合器件)原理:光电转换、电荷存储、电荷转移、电荷检测 ???CCD彩色获得原理及其缺点 :光圈、景深,以及相互影响关系 :???曝光时间: 曝光时间长会线性增加图像亮度,同时造成拖尾增益、白平衡 :全局增益: Gain、对所有信号等比例放大(变亮),但噪声也被同时放大。
普通相机中,表现为ISO(感光度)可调。
支路增益:R Gain,G Gain,B Gain 、对单路信号放大,该路噪声也被放大。
普通相机中,表现为白平衡调节。
高速摄像及其要求:帧率高(帧率高:>128fps )、曝光时间短(冻结图像)。
第4章:压力测量技术压力单位、种类 :Pa, bar, atm, kgf/cm2;绝对压力、表压、真空度;应变式压力计与压阻式压力计应变式压力计原理(P45)、测量电路:单臂桥路、半桥差动、全桥差动;温度补偿压阻效应、(扩散型)压阻式传感器及其特点???:(即优点:灵敏度高、误差较小、简单方便,不用接线等、、、、、)压电效应、压电材料种类(P48):压电效应;压电材料受力发生机械变形,内部将发生极化现象,并在表面产生电荷。
压电传感器及其特点:特点;电荷少、内阻大、漏电(边界漏电、导线电流)压电传感器的漏电影响:无法测静态压力、不可静态标定(压电式最严重的缺陷)压电传感器优缺点 :优点:体积小,重量轻、简单可靠,工作温度高、灵敏度高,线性好、测量范围宽(100MPa)、动态响应好,常测动态压力、无电源,减少噪声缺点:无法测静态压力、需要信号放大、仪表高输入阻抗、定期动态标定、电缆影响大(固定、干燥、绝缘)压阻式传感器:优点:体积小(Φ1.8~2mm)、灵敏度高、测量范围宽(109Pa)、动态性好(数千Hz)、准确度高(0.02~0.2)、重复性好,频带宽。
缺点:温度影响大、非线性、灵敏系数不稳定,受方向影响。
应变式压力计特点:优点:结构简单,使用方便、工艺成熟,价格便宜、性能稳定,灵敏度高(相对)、测量速度快,可静态、动态测量。
缺点:受温度影响大、灵敏系数小、尺寸较大、粘贴导致应变传递差传统(弹簧管压力计、液柱式压力计)方法的弱点:动态性差、非电信号,不易记录、远传、准确度低。
第3章:温度测量技术温标:经验温标、热力学温标、国际温标热电阻原理、电阻温度系数、热电阻分度表??:物体电阻随温度变化而变化热电阻是中低温区最常用的一种温度检测器。
它的主要特点是测量精度高,性能稳定。
其中铂热电阻的测量精确度是最高的,它不仅广泛应用于工业测温,而且被制成标准的基准仪。
原理;热电阻测温是基于金属导体的电阻值随温度的增加而增加(或减小)这一特性来进行温度测量的。
热电阻大都由纯金属材料制成,目前应用最多的是铂和铜,此外,现在已开始采用甸、镍、锰和铑等材料制造热电阻。
热电阻材料、类型、接线制:铂、铜、半导体;装配、铠装、铂膜;两线制、三线制热电效应、热电偶原理:(P37可以理解为Seeback效应)热电偶四大定律及其应用 :标准热电偶、热电偶分度表 :补偿导线及其要求、冷端补偿 :补偿导线:在一定温度范围内,其热电特性与被连接的热电偶的热电特性相接近的连接导线,称为该热电偶的补偿导线。
补偿导线的作用:(1) 将热电偶参考端从温度波动的地方(t n )延伸到温度稳定的地方(t 0)。
(2) 节省贵金属材料补偿导线注意点:只能与相应型号热电偶配套 + 与热电偶连接处温度必须相同 + 在规定温度范围使用(一般0~100℃) + 存在正、负之分.冷端温度补偿器原理:根据电桥平衡原理,让电桥在20ºC (或0℃)时达到平衡,当偏离20ºC 时,电桥输出)20,(n AB t E 根据中间温度定律)20,()20,(),(t E t E t t E CD n CD n CD =+辐射测温原理、辐射测温的最大障碍 :热电阻温度计的特点:优点:应用范围广,性价比高。
稳定性好,准确度高,便于远传,无需冷端补偿。
灵敏度高,输出信号大。
铂电阻稳定、准确、互换性好,可用作基准仪表。
缺点:需要电源;自热现象,影响测量精度;测温上限不能太高,铂电阻上限低于1000 ℃。
热电偶 :目前应用最广泛的测温手段 ;精度高、简单方便、便宜、响应快、电信号使用中注意: 选型及分度表匹配 ;冷端补偿 ;补偿导线 ;降低传热误差 ;动态性第2章:热分析热分析技术、TG 、DTA 、DSC 方法的基本概念、基本原理 :热分析是在程序温度控制下测量物质的物理性质与温度关系的一类技术 。
热分析法的核心就是研究物质在受热或冷却时产生的物理和化学的变迁速率和温度以及所涉及的能量和质量变化.TG ;1786年英国人Wedgwood 在研究粘土时测得了第一条热重曲线,观察到粘土加热到“暗红”时出现明显的失重,这就是热重法的开始.DTA; 差热分析法由法国科学家Le Chatelier 在1887年首次提出。
他第一次使用热电偶测温的方法研究粘土矿物在升、降温过程中热性能的变化。