干式螺杆真空泵
在原料药生产（结晶工艺）的应用
一、概述
采用溶媒结晶工艺的原料药，通常在结晶后进行过滤(固液分离)、洗涤和真空干燥。

常见的真空干燥器有双锥干燥器和过滤洗涤干燥一体机(三合一)。

固液分离的工艺不同，物料含湿量不同，含湿量(干基)通常在20%~200%。

干燥后原料药成品的含湿量(干基)一般要求低于5%(结晶水除外)。

湿物料所带溶媒通常是易燃、易爆、有毒、有害的危险化学品，它们在干燥过程中被真空泵组抽走。

真空泵组有湿式和干式两大类。

传统的湿式真空干燥系统由于受使用湿式真空泵工作时需要液体做工作液及湿式真空泵所能达到的极限真空的局限, 不仅能耗高、生产效率低、不能充分回收溶媒，而且产生大量的废水、废气；这不仅对化学制药企业形成成本压力，更对健康、安全和环保带来挑战。

采用干式螺杆泵真空系统，不仅可以实现溶剂的全回收, 以及废水和废气的零排放，而且可以做到节能和生产效率的大幅提高。

二、干式螺杆真空泵简介
干式螺杆真空泵是相对液环泵而言，泵的工作腔内不需要密封冷却液
而得名。

干式真空泵由于没有密封液，且排气压力大于大气压，就可以在
排气侧对排出的气体进行冷凝。

干式螺杆真空泵具有运行效率高、寿命周期长和成本低的优点，已逐
渐成为应用最广泛的干式真空泵。

图1 干式螺杆真空泵结构图
干式螺杆真空泵的转子是一对间隙很小且互不接触的螺杆，通过同步齿轮变速后，推动气体向出口运动。

它的优点是：
1、可以在大气压和极限真空下全速运行；
2、单级可以达到较高的真空度，极限压力3-5Pa；
3、泵工作腔内没有油或水接触工艺气体；
4、转子互不接触，减少了磨损；
5、泵内气体通道短，可以快速排气；
6、既可以单独运行，也可以作为前级泵运行。

7、转子、壳体、过流部件可以采用特氟龙、镀镍磷、哈氏合金等防腐涂层；
8、螺杆真空泵也可选用耐腐蚀材料制造，以满足强腐蚀等苛刻复杂的工艺条件下的应用。

三、在结晶工艺中的应用
结晶是从均一溶液中析出固体晶体的过程，一般包含过饱和溶液的形成、晶核生成、晶种成形三个过程。

从目前化学原料药生产看，存在的问题主要有结晶析出不彻底、纯度不够、晶型差或不一致、结晶时间过长、发生粘壁等现象。

工艺介绍：将前道工序制备的青霉素钠盐溶液通过真空上料进入到结晶罐中，在真空状态下通过蒸气加热、搅拌器搅拌、添加丁醇将青霉素溶液中的水分和丁醇抽到冷凝器中冷凝至集液罐，可重复利用。

图2 干式真空泵在结晶工艺中的流程图
结晶罐容积为7.5m3，工艺过程添加溶液4.5m3左右。

进结晶罐前溶液含水量20%左右，结晶后要求含水量1%左右。

2h，后加丁醇30min，之后开始结晶，过程要求低温快速，温度越低品质越好。

反应时间越短越好。

真空度要求：真空度保持在-0.097MPa以上，高真空可降低反应温度，缩短反应时间。

螺杆真空泵试验生产4个批次的工艺参数表如下：
生产批号结晶时间（h）产品品质结晶温度（℃）真空度（KPa）溜出液体积（L）
2011511019 4.6 良好36 -97 1830
2011511020 4.7 良好37 -97 1820
2011511021 4.4 良好33 -98 1790
2011511022 4.5 良好34 -98 1795
该工艺原真空系统为2BE1252+大气喷射器与改造后LGB-360螺杆真空泵试验数据如下：
真空系统2BE1252+喷射器LGB-360螺杆泵
进料时间（h） 2 1.5
开始结晶时液温（℃）31.5 16.6
结晶时间（h） 6 4.5
开始结晶到溜出液时间（min）30 15
晶体品质一般良好
消耗功率（KW）45 30
水消耗量（m3）26.4 0.72
结论：螺杆真空泵可完全替代液环真空泵+大气喷射器，在降低能耗、减少污染、提高生产效率、提升产品品质等方面效果明显。

经济效益分析：主要表现在节约用水、降低能耗、提高生产效率三个方面。

表1：用水量及费用
真空泵用水量（m3）备注
液环泵2BE1252 26.4 自来水4.5元/吨，污水处理费按30元/
螺杆泵LGB-360 0.72
吨，每次工艺节省水费用：886元。

：能耗及费用
真空泵能耗（KW）备注
液环泵2BE1252 45（每次工艺6h）电费按1元/度，每次工艺节省电费：
螺杆泵LGB-360 30（每次工艺4.5h）
135元
表3：生产效率
真空泵生产时间备注
液环泵2BE1252 每次工艺6h 生产效率提高，每次工艺约节省人工
螺杆泵LGB-360 每次工艺4.5h
成本：300元
每次工艺生产节省费用：300+886+135=1321元；每天进行两次工艺生产，节约费用2642元。

投资回收期：LGB-360螺杆真空泵改造投入约为200000元，预计投资回收期200000/2642=76天。