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XRD测量晶粒尺寸的原理与方法

晶粒尺寸,通常用晶粒度来衡量。

测量晶粒尺寸有很多方法,包括SEM、TEM、XRD 等等。

下面介绍XRD测量晶粒尺寸的基本原理与方法。

基本原理
半高宽(FWHM)
如果将衍射峰看作一个三角形,那么峰的面积等于峰高乘以一半高度处的宽度。

这个宽度就称为半高宽(FWHM)。

在很多情况下,我们会发现衍射峰变得比常规要宽。

这是由于材料的微结构与衍射峰形有关系。

在正空间中的一个很小的晶粒,在倒易空间中可看成是一个球,其衍射峰的峰宽很宽。

而正空间中的足够大的晶粒,在倒易空间中是一个点。

与此对应的衍射峰的峰宽很窄。

因此,晶粒尺寸的变化,可以反映在衍射峰的峰宽上。

据此可以测量出晶粒尺寸。

注意:当晶粒大于100nm,衍射峰的宽度随晶粒大小变化不敏感。

此时晶粒度可以用TEM、SEM计算统计平均值。

当晶粒小于10nm,其衍射峰随晶粒尺寸的变小而显著宽化,也不适合用XRD来测量。

计算方法
被测样品中晶粒大小可采用Scherrer公式(谢乐公式)进行计算:
D hkl即为晶粒尺寸,它的物理意义是:垂直于衍射方向上的晶块尺寸。

其中d hkl是垂直于(hkl)晶面方向的晶面间距,而N则为该方向上包含的晶胞数。

计算晶粒尺寸时,一般选取低角度的衍射线。

如果晶粒尺寸较大,可用较高的角度的衍射线代替。

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