２ ８５ ４．
ｎ ６
０ ８ ５ ． ．６ ０ 段沼 ０ ８ ５ ．６ ２ ７ ８ ．６ ０ ８ ６ ４ ．
蝴
脚
２４７ ６ ２８ ４ 脚
Ｍ
Ａ
浅
ｌ］
０ ８ ３ ．６ ０ ８ ７ ．７ ２ ７ ９ ． ６ ０ ８ ２ ．６ ０ ８ １ ４ ．
５ ０ ８ １ ． ７ ． ７ ． ０ ８ １ ２８ ４
４ 均匀性检验
作为一种标准样品必须具有以下特征： 权威 熔点／ ℃ 项目 特性猫度／ｄ － ） （Ｌ ＇ ｇ 性、 均匀性、 稳定性、 准确性、 批量生产、 具有与待测 Ｌ Ｕ Ａ猫度计 ， ＡＤ 毛细管 升温速率 １ ｀／ ｉ至 ０ ｍｎ Ｃ 物质相近似的组成或特性。权威性是建立在量值的 直径０９ ｍ ， （５ ＤＣ法， ．５ ｔ ２ 士 Ｓ ｍ 二 试验条件 ｔ＞０ 再 ０ ｍｎ Ｃ ０ ５ ｏ ｓ ． ） ８ ， ０ 溶剂： 熔点以上骤冷后， １ ｀／ ｉ 至熔点以上升温度。 准确度， 再经合法确认， 而均匀性和稳定性是标准 苯酚 四氯乙烷 ＝ ／ｏ ／ ３２ 样 品 检查点 对比点 检查点 对比点 物质必须具备的基本条件。 ０段 ． 抖 ０ ８２ ．７ ０ ８ ８ ２ ８２ ２８ ２ ？ ７ ９ ２ ８２ ．７ ０ ８ ０ ．６ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． ４１ 均匀性检验 ． ０ 段沼 ０ ８ ２ ．６ ０ ８３ ２ ８５ ２７ ９ ２ ８ ５ ２７ ７ ． ．７ ０ ８ ５ ．７ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． 标准样品均匀性即在规定的组分范围内其特性 ．６ ０ 肠８ ．７ ０ ８９ ２ ８ １ ２ ８５ ２ ７ ８ ２８ ４ ０ ８０ ．６ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． 测定数据 ０ ８３ ． 不变。国际标准化组织定义为： 物质的一种或多种 ０ ８ ７ ．６ ０ ８ ５ ．７ ２ ７８ ２７ ６ ２ ８ １ ２８ ３ ．６ ０ ８ ５ ．６ ０ ８０ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． 指定特性具有相同结构或组分的一种状态。不论样 ０ ８ １ ．７ ０ ８ ４ ．６ ２８ ６ ２８ ３ ２ ７ ６ ２ ８０ ．７ ０ ８ １ ．６ ０ ８ ４ ４ ． ４ ． ４ ． ４ ． ０ ８ ２ ． ７ ． ７ ０ ８３ ２ ８ ６ ４ ． ８ ５ ２ ． ４ 品是否取自同一包装单元（ 如瓶、 包等） 通过检验具 ， ０ ８ ３ ． ６ ． ６ ０ ８４ ２ ７ ６ ４ ． ７ ６ ２ ． ４ 有规定大小的样品， 若被测定值落在规定的不确定 ０ ０ ９ ． ０ ． ０ ００ ９ １ ０ ． ０９ ． 度范围内， 则该标准物质就这一特性而言称均匀。 １ ０ １ ０ 标准样品均匀程度又取决于物料形态， 生产工 ０ ８ ８ ． ６ ． ６ ０８８ ２ ８ １ ４ ． ５ ４ ． ７ ２８０ 艺稳定性。因此采集标准物时， 注重了样品均匀性， Ｓ ０ ０ ３ ． ０ ． ０ ００３ ０ ３ ７ ． ２ ． ０ ０３３ ０ １ ７ ． ０ ． ９ ００２ Ｓ ２ 将瞬间时间段视为恒定和均一料， ３０ 连续、 在 ０ｔ ／ ｄ １１ ｘ 一 ９７ ｘ ＂ ． １ ， ．３ ０ ２ ０ １ ６ １ １２ ．５ １ １５ ．６ 介＝， Ｓ／Ｚ ２Ｚ Ｓ 稳定生产线上生产的瓶级聚醋切片产品中， 初选了整
勃度、 乙醛，Ｓ 熔点、 ＤＣ 色值、 间苯二甲酸、 端梭基、 结
晶度、 二甘醇等主要性能指标， ０ 年投人使用效 ２５ ０ 果良 对提高分析准确度、 好， 特别是提高品种转换过 程的分析数据准确率起到了极大地帮助作用。 本文所有数据均采用国家标准— 瓶用聚对苯 二甲酸乙二醇醋（ ） ＰＴ 树脂 （ Ｂ ９１ ０３ 方 Ｅ Ｇ １ ３－ ０ ） ７ ２
优等品 合格品
１ １８ ０２ ２ ｗ ＩＡ ／ （Ｐ ）％ １８ ． ． ｔ ２ ０ ．士 ．
１ 异 粒 ／个・ ０ － ３ 色 子 ＜ １ ０１ ０ ）
无
无 ＿ ＿
口 口口 。
注．． Ｍ： １ 二甘醇中心值。 ２异色粒子指夹心、 ． 黄色粒子、 炭黑粒子或其它颜色粒子。
Ｌ Ｕ Ａ猫度计 ， ＡＤ 毛细管 直径０９ ｍ ： （５ ＤＣ法， ． ｍ，二 ２ ｔ Ｓ ５ 升温速率 １ ｀／ ｉ至 ０ ｍｎ Ｃ 试验条件 ００ ） ￡＞０，溶剂： 熔点以 ． ｃ 。８ ， ５Ｃ 上骤冷后， １ ｀ ｍｎ 再 ０ ｉ Ｃ ／ 至熔点 以上升温度。 苯酚／ 四氯乙烷 ＝ ／ ｏ ３２
标准物质的定值等方面介绍了瓶级聚醋切片标准样品研制过程。结果表 摘要： 从标准物质的生产、 均匀性和稳定性检验 ， 定值数据准确可靠， 能满足瓶级聚醋切片的测试要求。 明， 新的瓶级聚酷切片标准样品均匀性、 稳定性 良好，
关键词： 鼠瓶级切片； 聚酉 标准样品 中图分类号：Ｑ２ ．１ Ｔ ３３４ ； 文献标识码： Ａ
体水平好的 又从该批中采集瞬间料约１ 批， ｔ ｏ
４２ 均匀性检验的测定样本ｆ ． 瓶级聚醋切片属均匀性较好的材料， 根据国标
Ｆ 临
结论
３１ ．８
３ １ ．８
Ｆ ＜ 临无 性差 样品 性良 计 Ｆ ， 显著 异， 均匀 好。
表３ 特性猫度和熔点均匀性检验（ 包间）
ＪＧ ０６ ４ Ｊ ０－ 一级标准物质技术规范：均匀性好的 Ｈ ９ ”
、 收稿日 ２ ５ ２ ８ 期： ０－ － ｏ ０ １０
作者简介： 陈锦国（９７）男， １ －， 江苏扬州人， ６ 高级工程师， 工学学士， 从事聚醋生产技术工作。
第３ 期
陈锦国， 瓶级聚醋切片标准样品的研制 等：
表 ２ 特性猫度和熔点均匀性检验 （ 包内）
Ｔ ｂｅ Ｉｔ ｎｉ ｖ ｃｓｙ ｄ ｌｐ ｉｔ ｎ ｅｓ ｔ ａ ｌ ２ ｎｒ ｓ ｉ ｏｉ ａ ｍ ｔ ｎ ｅｅｎｓ ｔ ｉ ｃ ｓ ｔ ｎ ｅ ｏ ｖ ｅ ｓ
文章编号： ０－ ６ （０６ ０－ １－ １ ８８ １２０ ） ０６ ３ ０ ２ ３ ０ ０
瓶级聚醋切片标准样品属于物理化学特性和工 程技术特性的标准物质， 它是一种量值直接传递的 标准物质， 也可用于 日常测试工作中。仪征化纤股 份有限公司研制的瓶级聚醋切片标准样品包括特性
２ 研制工作程序
样品， 当总体单元数小于 ５０ ０ 时， 抽取单元数不小 于 １ 个。用同一方法、 ０ ” 同一仪器， 在相同条件下， 测定瓶级聚醋切片的特性勃度和熔点。 取 Ｓ 线 Ｂ ８ 切片 Ｉ ， Ｇ５ ３ ｔ 分别装人５ 个样袋中， ０
Ｔ ｂｅ Ｉｔ ｎｉ ｖ ｃｓｙ ｄ ｌｐｉ ｅｅｎｓ ｔ ｔ ａｌ３ ｎｒ ｓ ｉｏｉ ａ ｍ ｔ ｎ ｖｎ ｅ ｅ ｉ ｃ ｔ ｎ ｅ ｏ ｔ ｓ ｓ ｓ
项目
特性猫度／ｄ ｓ ’ ／ Ｌ 一） （
熔点／ ℃
每 个样袋２ ｋ， ０ ｇ
４３ 均匀性检验结果 ． 任取上述 １ １ 个子样， 将其中一个子样又分成 １ 个试验样品作为一组， ０ 其余 １ 个子样为另一组 ０ 试验样品， 分别对这２ 组试验样品进行测定， ２ 计算 组试验样品的方差， Ｆ检验来判断。检验结果见 用 表２ 和表 ３表明该样品均匀性良 ， 好。
标准样的研制工作共分 ５ 个阶段： 标准物质制 备、 定值组织和统一手法、 实验室测定、 数据处理和 统计及定值、 技术鉴定会、 权威机构的确认和发布。 工作程序： 提出对该种标准物质要求＊生产制 备或选择标准物质的样品＊取子样＊均匀性检验。 测定量值＊数理统计， 确定定值数据一技术鉴定。 申报和发布证书、使用（ 销售） 。
第 １ 卷第 ３ ９ 期
２ ０ －５ ０６ ０
聚 醋 工 业 Ｐｌ ｓ ｒ ｕｔ ｏ ｅｅＩ ｓ ｙｔ ｎ ｒ ｄ ｙ
ｖ ｌ １ Ｎ ． ｏ． ｏ ３ ９
Ｍ ｙ ６ ２０ ａ ０
瓶级聚醋切片标准样品的研制
陈锦国， 韩春艳， 周建平， 夏林密， 钱利群
（ 仪征化纤股份有限公司瓶片生产中心， 江苏 仪征 ２１０ ） １９０
Ｔ ｂｅ Ｌ ｖｌ ｔ ｃｔ ｎ ａｔ ｉ ｅｅ ｏ ｂｔｅ ａｌ１ ｅｅ ｃｒｆａｉ ｑ ｌｙ ｘｓ ｏ ｌ ｅｉ ｏ ｕ ｉ ｎ ｉ ｄ ｆ ｔ ｇａｅ Ｔ ｉ ｒｄ Ｐ ｃ ｐ Ｅ ｈ
序号 名称 指标
理化学和工程技术特性值（ 特性猫度、 乙醛、Ｓ 熔 ＤＣ
０ ８ ２ ． ６ ． ６ ０ ８２
２７６ ４ ．
翎
０ ２ ８ １ ４．
Ｍ
Ｎ
．
５ 稳定性检验
吸
２７ ４
点、 色值、 间苯二甲酸、 端梭基、 结晶度、 二甘醇） 。 ３２ 标准样制备 ．
根据 Ｉ Ｓ Ｏ指南 ３— 标准物质常用术语及定 ０ 义的要求：有证标准物质一般成批制备， “ 其特性值
是通过代表整批物质的样品进行测量而确定， 并具 １ 特 性薪度 （Ｌ ６’ ／ｄ ・ 一） ０８ 士．１ ０８ 士 ． ０ ． ５ ０ ５ ７ ００ ７ ０ ．５ ２ 有规定的不确定度，瓶级聚醋切片标准样采取按 ” ２ ６ ｗ 乙 ／０ － ． （ 醛）１－ １ ０ －． １ ０ 批鉴定方式来研制。 ａ值 积累数据 积累数据 ３ 色值 ｂ 值 ‘１ ． ０ －１ ． ０ 瓶级聚醋切片是由仪征化纤股份有限公司瓶片 Ｌ 值 ＞８． ２０ － ２０ ８． 生产中心在 １ ｔ 瓶级聚醋切片生产装置上组 ０万 ／ ａ ４． 。 二甘醇）％ （ ／ Ｍ土 ． ０２ Ｍ士 ． ０２ ５ 端胶基值／ｍｌ ｔ’ （ ・一） ｏ ， ５ ３ ，５ ３ 织生产， 整个过程采用了 Ｄ Ｃ计算机控制 ， Ｓ 在工艺 ６ 熔点／ ℃ ２９ ２ ４ 土 ２９ ２ ４士 受控状态、 产品品质稳定状况下采集。 ７ 州粉末）１一 ／０‘ － ０ １ ０ ，０ １ ０ ８ 。 ＨＯ／ａ （ ２）％ －． ０４ －． ０４ ３３ 标准物采集 ． ９ 结晶度／ ％ ５ 士 ５ 士 ５ ５ ５ ｓ 在瓶片生产中心 Ｓ 装置生产工艺稳定情况下 ３ １ ０ ｗ 灰分）％ （ ／ ＜ ．８ ００ ， ．８ ００ １ １ 黑点 无 无 进行取样， Ｉ 取 ｔ 作为研制瓶级聚醋切片的标准样
样品