不锈钢中铬镍钼的测定
铬的测定
1．盐酸
2．高氯酸70%
3．过氧化氢：30%
4．稀磷酸：5+95
5．二苯基碳酰二肼：0.25%，用温热的乙醇100 ml，加领苯二甲酸酐4g,溶解后冷却后加0.25g二苯基碳酰二肼。

二．分析方法
称取试样30mg，于100ml钢铁瓶中，加2ml浓盐酸，加过氧化氢1ml，低温溶解后，再加高氯酸2ml，加热冒烟至瓶口，溶液呈红色状，加水40ml，加热溶解至煮沸，取下，流水冷却，稀至100ml。

取上述母液4ml，加稀磷酸100ml，加二苯基碳酰二肼5ml，静置5分钟，用1公分比色皿，波长530比色。

镍的测定
1．镍混合液：称氢氧化钠75g溶于水，加丁二铜污2g，酒石酸20g，以水稀至1000ml。

2．过硫酸铵3%
取上述母液4ml，加镍混合液50ml，加过硫酸铵10ml，静置
5分钟，用1公分比色皿，波长530比色。

钼的测定
1．王水：（盐酸2：硝酸1）
2．高氯酸：70%
3．氯化亚锡—硫氰酸钠—盐酸：20ml浓盐酸中，加化亚锡6g，溶解，溶清后，加水280ml，再加水280ml，再加6g硫氰酸钠。

称取试样15mg，于100ml三角瓶中，加3ml王水溶解，加入3ml高氯酸冒烟至瓶口，取下，稍冷加钼混合液50ml，加水20ml,放置3—4分钟，用1公分比色皿，波长470比色。

需加液皿：5ml 1个10ml 2个40ml 1
50ml 3个
钛的测定
一试剂：
1 王水：两份的盐酸加一份的硝酸
2 硫酸：1+1
3草酸：5%
4 变色酸溶液：3%，称取变色酸试剂3克，亚硫酸钠3克，加少
量水调成糊状，水稀至100ML，过绿，放于棕色瓶中。

二分析方法：
氢1ml）或王水（5ML），低温溶解后，再加硫酸（1+1）5ml，加热温度需控制，不能太高，微冒白烟，取下冷却，用水20ML，溶解盐类，稀至50ML为母液，吸上述母液10ML加草酸20ML 变色酸2ML，用水稀至50ML摇匀。

于波长500NM，比色皿2CM，直读浓度。

三注意事项：
1 加热时，温度不能太高，微冒白烟即可。

2 试样溶解后，加水时要充份摇动，使盐类溶解。

（盐类难溶，可加温）
3空白液可按下法制备：吸母液10ML加草酸25ML用水稀至50ML摇匀。

锰的测定（0.1%——1.50%）
一试剂
1 盐酸
2 过氧化氢：30%
3 高氯酸：70%
4 过硫酸铵：20%
5 混合酸：在800ML水中，加硝酸100ML，硝酸银2克，溶后，加磷酸50ML，加硫酸50ML。

二操作方法：
氢2ml，低温溶解后，再加高氯酸2ml，加热冒烟至瓶口，溶液呈红色状，取下稍冷，加混合酸10ML，过硫酸铵20% 5ML，煮沸至大气泡，取下加水25ML，比色。

硅的测定（0.1%——1.50%）
一试剂
1 盐酸
2 过氧化氢：30%
3 钼酸铵——碳酸钾混合液：称钼酸铵5G，溶于水加碳酸钾5G
以水稀至100ML
4 草酸：2.5%
5 硫酸亚铁铵溶液：1%，每升溶液中加10ML硫酸
二分析方法
称取试样15mg，于150ml三角烧瓶中，加1ml浓盐酸，加过氧化氢2ml，低温溶解，溶后加水5ML，加热煮沸至大气泡产生，离火，立即加入钼酸铵——碳酸钾混合液5ML，摇动10秒后，加草酸40ML，硫酸亚铁铵溶液40ML，摇匀比色。

磷的测定
一试剂：
1 盐酸
2 过氧化氢：30%
3 亚硝酸钠（5%）
4 高锰酸钾（4%）
5 钼酸铵（20%）-酒石酸钾钠溶液（20%）：（1+1）当天混合；
6 氟化钠（2、4%）-氯化亚锡溶液（0、2%）：每100ML氟化钠溶液（2、4%）中，当班加入绿化亚锡0、2G
二分析方法
称取试样15mg，于150ml三角烧瓶中，加1ml浓盐酸，加过氧化氢2ml，低温溶解，溶后加水10ML，滴加高锰酸钾（4%）4-5滴，煮沸至有棕色二氧化锰沉淀，滴加亚硝酸钠（5%）4-5滴，煮沸45S，加入钼酸铵-酒石酸钾钠溶液5ML，氟化钠-绿氯化亚锡溶液40ML，摇匀。

于波长680处，2CM比色，水为参比，测其吸光度。

南京耀华分析仪器有限公司
总经理：朱巧勇。