*化学分析方法目录方法一普碳钢及低合金钢中............................ 1-3Mn、Si、P、Cr、Ni 、Cu、Mo 的测定（炉前快速法）方法二轴承钢（中高合金钢中）........................ 4-5Mn 、Cr、Mo 的测定（炉前快速法）方法三合金钢及不锈钢中................................. 6-8Ni 、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti 的联合测定方法四不锈钢中Cr、Ni的联合测定 (9)方法五合金钢及不锈钢中Si的测定 (10)方法六高锰钢中Mn、Si、P的测定................... 11-12方法七生（铸）铁及合金铸铁中...................... 13-16Mn 、Si、P、Cu、Cr、Ni 、Mo、RE、Mg、Ti 的联合测定方法八铸造铝合金中................................ 17-18Si、Fe、Cu、Mn 、Mg、Ti 的联合测定普碳钢及低合金钢中Mn、Si、P、Cr、Ni 、Cu、Mo 的测定（炉前快速法）一、锰的测定（0.1%L 2%㈠主要试剂：1. 硝酸一硝酸银溶液（0.4%）;称取硝酸银4g,溶于硝酸（1+4）中，用（1+4）稀至1000ml；2. 过硫酸铵溶液（15%）;㈡分析操作称样50mg置于预热10ml硝酸一硝酸银溶液的250ml高型烧杯中，加热溶解后，加过硫酸铵溶液（15%）10ml，煮沸30S，取下，加40ml 水，摇匀，流水冷却。

于波长530nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

二、硅的测定㈠主要试剂1. 硝酸（1+6）;2. 铝酸铵溶液（5%）;3. 草酸溶液（10%）;4. 硫酸亚铁铵溶液（1%），每100ml 溶液中，加入浓硫酸1ml。

㈡分析操作称取试样30mg 于250ml 高型烧杯中，杯中预置预热硝酸（1+6）5ml，中温并在摇动中加热溶解后，加5ml铝酸铵溶液（5%，加热10S，取下，立即加入30ml 草酸（1.7%）溶液，摇动至溶液清亮时（10S），加入30ml硫酸亚铁铵溶液（1%，摇匀，加水40ml，摇匀。

于波长680nm处，1cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

三、碳的测定㈠主要试剂1. 硝酸（1+2.5 ）；2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 销酸铵溶液（10%）—酒石酸钾钠溶液（1 0%），（1 +1 ）当天混合；4. 氯化钠溶液（2.4%）—氯化亚锡溶液（0.2%），每100ml 氧化钠溶液（2.4%中，当班加入氯化亚锡0.2g 。

㈡分析操作称取试样50mg,置于250 ml高型烧杯中，加入硝酸（1+2.5 ）10ml, 加热至试样溶解，滴加高锰酸钾钠溶液10ml，摇匀，加入氯化钠一氯化亚锡溶液40ml，摇匀。

立即于波长660处，2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

四、铬的测定（0.01〜2%㈠主要试剂1. 硝酸（1+2.5 ）2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 盐酸（1+3）；4. 磷酸（1+10）；5. 二苯偕肼溶液（0.5%）；称取20g 邻苯二甲酸酐，溶于500ml 热的无水乙醇中，加入二苯偕肼 2.5g ，贮于棕色瓶中。

㈡分析操作称取试样10-40mg,置于150ml锥形瓶中，加入硝酸（1+2.5 ）10ml,加热溶解后，滴加高锰酸钾3-4滴，煮沸至沉淀出现（10s〜15s）, 加入盐酸（ 1 +3） 1 ml ，继续加热至溶液黄色透明，加入磷酸（1+10）70ml，二苯偕ml，摇匀。

于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

注：如果铬的含量＞1%则可采用轴承钢中铬的测定方法处理试样。

五、镍的测定（0.05 〜3%）㈠主要试剂1. 硝酸（1+2）；2. 镍显色液：称取氢氧化钠75g，丁二污2g,酒石酸20g，力口500ml 水溶解后，稀至1 升；3. 过硫酸铵溶液（3%）。

㈡分析操作称取试样30mg,于125ml锥形瓶中，加硝酸（1+2）5ml，加热溶解后，加入镍显色液50ml，过硫酸铵溶液（3% 10ml，摇匀，静置2min。

于波长530nm处，1-2cm比色杯中，水为参比，测量吸光度。

六、铜的测定（0.1 〜1%）㈠主要试剂1. 硝酸（1+4）；2. 高锰酸钾溶液（4%）；3. 亚硝酸钠溶液（2%）；4. 柠檬酸溶液（50%）；5. 氨水（1+1 ）；6. B C0溶液（0.2%）:称取1g双环己酮草酰二腙，加入乙醇40ml及热水约200ml;稍加温溶解后，水稀至500ml。

㈡分析方法称取试样50〜100ml，于150 ml锥开瓶中，加入硝酸（1+4）5 ml, 低温溶解后，滴加高锰酸钾溶液（4%）3-4 滴，煮沸至沉淀出现，滴加亚硝酸溶液（2%） 6 滴，还原至溶液清亮取下，加入柠檬酸溶液（50%）5ml，氨水（1+1）10ml，流水冷至室温，加入BCO溶液（0.2%）10ml, 加水50ml，静置3min。

于波长610nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

七、钼的测定（0.05 〜2.5%）㈠主要试剂1. 高氯酸;2. 硝酸;3. 钼显色剂:抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸铵（5%）等体积混合（当日混合）;4. 硫酸（1+19）。

㈡分析操作称取试样10-40mg,于125ml锥开瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。

中温冒烟30s，取下，放置30s，速加20ml混合显色剂，立即摇匀。

（当Mo> 1%寸，先加入硫酸（1+9）20ml，摇匀，再加30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。

于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

轴承钢（高合金钢）中Mn Cr、Mo的测定（炉前快速法）一、锰的测定（0.1〜2%㈠主要试剂1. 硝—磷混酸：1350ml 水中加450ml 硝酸，70ml 磷酸混匀。

用前每100ml 溶液中加入0.4g 硝酸银溶解使用。

2. 过硫酸铵溶液（10%）3. 高氯酸㈡分析操作称取50mg 试样于125ml 锥形瓶中，加2ml 高氯酸，加热并滴加硝酸溶解后，冒高氯酸烟30s，取下，稍加冷却后，加15ml硝-磷混酸，15ml 过硫酸铵溶液，煮沸30s，取下，流水冷却10s，加30ml水，摇匀。

于波长530nm处，2cm比色杯中，测量吸光度。

二、铬的测定（0.1 〜2%）㈠主要试剂1. 氢氟酸—氯化钠混合液：在氢氟酸中加入氯化钠至饱和，使用上面澄清液；2. 硝酸—磷酸混合酸（硝酸+磷酸+水=120+120+760）；3. 高锰酸钾溶液：2%；4. 盐酸（1+2）；5. 磷酸一硼酸溶液（100ml溶液中含磷酸4ml，硼酸2g）;6. 二苯偕肼溶液（0.5%乙醇溶液）：称取4 克苯二甲酸酐溶于少量乙醇中，加入0.5g二苯偕肼，用乙醇稀至100ml，摇匀，贮于棕色瓶中。

㈡分析操作称取试样10mg于预置1ml高氯酸的高型烧杯中，滴加氢氟酸一氯化钠溶液6—8滴助滴。

溶完后立即加硝一磷混酸8ml，高锰酸钾溶液（2% 2ml，煮沸10s，加入盐酸（1+2）1ml，煮沸至红色消失（如红色不消失，可补加盐酸（1+2）少许）。

加入磷酸—硼酸混合液50ml，加二苯偕肼溶液5ml，摇匀。

于波长530nm处，1cm比色杯中，测量吸光度。

三、钼的测定（同碳素钢中钼的测定）㈠主要试剂1. 高氯酸；2. 硝酸；3. 钼显色剂：抗坏血酸溶液（5%）与硫氰酸（5%）等体积混合（当日混合）；4. 硫酸（1+19）。

㈡分析操作称取试样10-40mg，于125ml锥形瓶中，瓶中预置3ml高氯酸，加热并滴加硝酸助溶。

中温冒烟30s，取下，放置30s。

速加20ml混合显色剂，立即摇匀。

（当Mo> 1%寸，先加入硫酸（1+19）20ml，摇匀，再加30ml 钼显色剂，立即摇匀，流水冷却至室温。

于波长470nm处，1-2cm比色杯中，测量吸光度。

合金钢及不锈钢（不含Ni 、Cr、）Ni 、Cr、Cu、Mo、Mn、P、Ti 的联合测定一、主要试剂：1. 溶样酸，盐酸，过氧化氢；V或王水＞2. 磷酸（5+95）；3. 过硫酸铵溶液；十五天有效；4. 二苯偕肼溶液（0.5%）乙醇溶液，每100ml 热乙醇中加邻苯二甲酸酐4g 溶解后，加入0.5g 二苯偕肼溶解后，贮于棕色瓶中；5. 碱性酒石酸钠溶液（15%），含10%氢氧化钠；6. 碱性丁二污溶液（0.5%），含10%氢氧化钠；7. 氢氧化钠溶液（10%）；8. 硫酸（1+1 ）；（1+10）；9. 氨性柠檬酸溶液（15%）；氨水（1+1 ）配制；10. BC0溶液（0.1%）;乙醇（1+1）溶液；11. 硫氰酸铵溶液（25%）；12. 钼酸铵—酒石酸钠溶液（各9%，（1+1 ）使用前混合）；13. 氟化钠一氯化亚锡溶液（2.4%〜0.2%）;每100ml氟化钠溶液（2.4%）中加0.2g 氯化亚锡溶解（当班配）；14. 抗坏血酸（5%）；用乙醇（1+1 ）配制；15. 高碘酸钠溶液（4沟；每100ml溶液中含磷酸30ml，硝酸20ml, 加热煮沸溶解；16. 变色酸溶液（3%）；含亚硫酸钠（0.2%）；17. 亚硫酸钠：10%二、分析操作称取0.25g试样于100ml锥形瓶中，加盐酸5ml,过氧化氢3ml (或王水10ml)稍加热溶解后，加高氯酸5ml，中温，至发高氯酸烟升至瓶口维持30s，取下，旋转自然冷却至瓶口无白烟并出现盐类后，加20ml 水摇荡溶解盐类后，稀释至100ml 容量瓶中。

三、各元素的测定㈠铬的测定(0.05〜1.2%)分取2ml 试液于150ml 锥形瓶中，加90ml 磷酸( 5+95)，摇匀，加5ml 二苯偕肼溶液( 0.5%)，摇匀，放置2-3min。

于波长530nm处，1-2cm比色皿，水为参比，测量吸光度。

㈡镍的测定(0.05〜5%分取5ml 试液于100ml 锥形瓶中，加5ml 过硫酸铵溶液( 5%)，碱性酒石酸钠溶液(15% 5ml,加5ml 丁二肟溶液(0.5%),放置10min , 加水30ml 摇匀。

㈢钼的测定(0.05〜1%分取试液5ml 于100ml 锥形瓶中，加5ml 硫酸( 1+1)，10ml 抗坏血酸溶液( 5%)，摇匀，加3ml 硫氰酸铵溶液( 25%)，摇匀，加20ml 水摇匀，放置15-20min 。

于波长460nm处，水为参比，2cm比色杯，测量吸光度。

㈣铜的测定(0.05〜1%分取试液10ml于100ml锥形瓶中，加20ml氨性柠檬酸铵溶液(15% , 摇匀，加20mlBCO溶液(0.1% )，摇匀，放置2min。

于波长620nm处，1-3cm比色杯，测量吸光度。

㈤锰的测定（0.05〜2%分取试液20ml 于150ml 锥形瓶中，加10ml 高碘酸钠溶液（4%），加热煮沸1min ，取冷却后，加20ml 水，摇匀。