实验一 酸对纤维素纤维的作用 一、实验要求：1、预习纤维素纤维对酸的反应性。

纤维素的水解最终产物几乎全为D-葡萄糖。

D-葡萄糖的基本单体(也称基本链节或单基)是葡萄糖剩基，其结构式为六环形结构，也称氧六环，大分子的单元结构是由两个氧六环通过1-4甙键(即线桥一O 一)一反一正连接成的反向对称体。

这个重复单元结构就是纤维素双糖。

如图所示：由于纤维素大分子的甙键结构含有许多亲水集团(OH —)，所以棉纤维具有一定的吸湿能力；而甙键对酸很敏感，所以棉纤维在酸的作用下，纤维聚合度下降和潜在的醛基增加，会发生水解，甙键的断裂使纤维素大分子链节断裂而呈现脆损，纤维的强力下降。

纤维在无机强酸以及高温水作用下都会发生水解作用。

其原因是甙键，具有缩醛的性质，在酸液和高温水的作用下不稳定。

（强无机酸——硝酸、硫酸、盐酸对棉纤维的破坏特别强烈，磷酸较弱，蚁酸、醋酸次之，硼酸更弱。

酸溶液的浓度、温度和水解作用的关系非常密切，浓度2克／升的硫酸溶液在80℃时经过60分钟能降低纤维强度25％，而95—98％的浓硫酸几分钟内在高温下就能使纤维全部溶解。

因此，浓硫酸滴到衣服上，就会形成一个洞。

）酸的作用主要使纤维素大分子间的甙键断裂，从而水解为D 一葡萄糖。

5106H OH 112212H O H 5106O H C O H C 2)O H C (22n nn ++→→纤维素 纤维二糖 D-葡萄糖酸在纤维素的水解过程中的实质其实是一种催化剂，它能降低甙键的活化能，因而加速水解速度。

也就是说，在高温下，纤维素可与水直接发生水解而不需要酸的存在，只是在这种情况下纤维素水解的速度很慢。

纤维素在水解过程中，其吸湿性随时间的增加而迅速降低，之后再逐步回升。

其原因是：纤维素与酸的反应首先在纤维无定形区及晶区表面，水解初期，纤维素大分子中的吸湿性最强的无定形区域很快地被破坏（结晶区域不容易被水解），导致吸湿性降低；水解的中期和后期，纤维素被水解后产物中所含的（OH—）等亲水集团大为增多，因而水解产物的吸水性会逐渐增大。

随着纤维素的水解程度的增加，纤维素在碱中的溶解度也会提高。

2、复习浓度的概念、玻璃器皿的洗涤方法、酸的配制和实验注意事项。

b.玻璃器皿的洗涤方法：先用洗涤液洗，再用清水冲洗。

移液管需要用需要被移取的溶液润洗三次。

c.酸的配置：d.实验注意事项：实验安全问题；洗涤器具时润洗与否的问题；酸液配制时需注意的问题（见后面）；强力测试时要使强力保持稳定，经向与纬向的辨别；减量率测定中关于回潮率等的因素的考虑；称量试样时应注意的问题；仪器的使用问题……3、实验时仔细观察现象并作好记录，认真分析总结。

二、实验目的通过本实验进一步加深酸对纤维素纤维的作用；对用酸加工纤维素纤维的工艺控制，引起高度重视。

三、实验原理酸可以促进天然纤维素糖苷键的水解，从而使之水解断链。

酸解后纤维的化学性质及物理性状发生改变，如：色泽改变、手感变差、强力降低等。

四、实验流程：开启水浴锅与烘箱（烘箱100℃，水浴锅50℃）→洗涤器具→配制盐酸溶液→称样并记录（色泽、手感、重量等）→酸液处理（50℃，15min）→热水洗3次→烘干（100℃，30min）→检测记录（色泽、手感、重量等）其中，试剂配制及洗涤和烘干条件1、10%、1%盐酸溶液配制取10mL浓盐酸加水至100mL为10%盐酸溶液取10%盐酸溶液1mL加水至10mL为1%盐酸溶液2、酸处理后洗涤条件水温60-70℃、浴比1:100、洗涤3次3、烘干条件100 ℃、30min（烘前将水分挤干后展开样品）五、材料、设备和试剂（以每组计算）材料：棉线（棉布）0.5g×6=3g/组，150÷4=40组，3×40=120g器材：7组/班×6=42组1水浴锅/2组1电子天平/4组1烘箱/班电炉/2组20mL量筒一个，1/组(×7=7)10mL试管，3根/组(×7=30)5mL吸量管，2根/组(×7=14)50mL烧杯，2个/组(×7=14)标签若干试管架1/组(×7=7)吸量管架1/组(×7=7)洗耳球1/组(×7=7)标签若干剪刀1/组(×7=7)1玻璃棒/组(×7=7)。

试剂：浓HCl(CP) 2mL /组(×7=14)材料：棉布或棉线（一般来说，棉布经过了上浆处理，若要使用棉布，则须先退浆再使用；再则棉布的结构比较紧密，处理液不能较为充分地与之接触，选用棉线会使实验效果更好一些。

）试剂：水，1%HCl（aq），10%（aq）设备：剪刀，镊子，吸水纸，JA2003A 电子天平，LLY-06A 电子单纤维强力仪或电子织物强力仪HD026N ，HH-4数显恒温水浴锅 ，101电热恒温鼓风干燥箱器具：容量瓶（100mL 规格）两个，玻璃棒，烧杯一个，移液管，试管3根 六、实验步骤：1、开启水浴锅与烘箱（烘箱100℃，水浴锅50℃）2、洗涤器具3、配制盐酸溶液4、棉布退浆处理（棉线无须此步骤），烘干（退浆步骤有待查找资料）5、取规格大小为10cm ⨯20cm 径向、纬向的棉布（或1m 长单根棉线），测得质量，然后计算单位面积（或单位长度）的质量，计算其面密度（或线密度）。

6、根据棉布的面密度（或棉线的线密度）来计算0.5g 棉布（或棉线）所需的面积（或长度），注意辨别经纬向，测试其径向或纬向弹力（3次数据求平均值），记录数据并注意观察其色泽，手感等。

7、将三块（或根）0.5g 试样分别放入三支试管，标号，各取20mL 水、1%盐酸溶液、10%盐酸溶液，将三支试管放入恒温浴锅，恒温50℃水浴加热15min ，浴比1:408、取出试样，用60—70℃的热水洗涤三次，浴比1:100（浸泡洗涤）9、用吸水纸吸干试样，展平在干燥的吸水纸上，从旁标号，放入烘箱中烘30min （烘箱温度为100℃温度）10、取出试样，观察色泽的变化及变化程度，感受其手感差异，称量各试样的质量，再测试其强力（所测经纬向与试样处理前保持一致），记录数据11、计算强力损失率和减量率，并针对实验数据做一些分析七、结果计算：100bf bf -bf %/010⨯=强力损失率其中bf 0是水处理前样品的平均强力，bf 1是酸处理后样品的平均强力100W W -W %/010⨯=减量率其中W0是处理前样品的干重，W1是酸处理后样品的干重八、结果分析比较不同酸浓度处理后重量的变化，尝试探讨其原因。

比较不同酸浓度处理后强力的变化，尝试探讨其原因。

哪些因素将影响到减量率测定的准确性？哪些因素将影响到强力测定的准确性？强力损失的测定结果：减量率的测定结果：●酸液配制过程中需要注意的问题：1、注意不要将酸液溅到衣服和皮肤上2、容量瓶一定不能用原酸液润洗3、在稀释原酸液的过程中，记得是“酸入水”4、稀释酸液的烧杯要多润洗几次，以保证所有的酸液都被转移到容量瓶中，并且转移过程中用于引流的玻璃棒上残留的酸液也要一并冲洗到容量瓶中5、用于稀释的酸液不得超过容量瓶的容量6、看移液管和容量瓶的定液刻度线时，一定要平视●浓度的表示方法：配原原配V Vc c ⨯=思考：1、为什么要选用棉作为实验材料？棉纤维的化学成分主要是纤维素，其余成分是纤维素的伴生物。

其比学组成如下：表棉纤维化学成分2、若经酸处理后的棉布或棉线不经洗涤，只挤干后就放进烘箱中烘干，对强力测试有什么样的影响？若经酸处理后的棉布或棉线不经洗涤，直接放进烘箱进行烘干，随着水分的蒸发，棉布或棉线的残留液中，酸的浓度不断增大，棉布或棉线受到高浓度的酸的作用，由白色变色褐色甚至黑色，导致棉被碳化，强力会明显下降，影响实验结果的分析。

3、每个试验中，用水处理的样品质量都会减少，其原因是？这主要是受回潮率的影响。

4、酸对纤维素的作用机理是？酸可以促进纤维糖甙键的水解。

5、《酸对纤维素纤维的作用》实验中影响实验效果的原因可能有哪些？1)酸的性质、浓度，水解反应的温度以及酸作用时间等2)在一定处理条件下，试验的稳定性3)棉布或棉线自身质量问题4)处理液与棉布或棉线的接触面大小问题未尽事宜分工：各种器皿的洗涤方法汇总：由郭蓉负责；（已完成）棉布退浆处理步骤：由莫雨婷，孙寒燕负责；（已完成）棉布经纬向的区分方法：张春丽负责；配制盐酸溶液的具体步骤：由陈思妍和石静负责；（已完成）JA2003A电子天平的使用方法：李云龙负责；电子织物强力仪HD026N的使用方法：李火营负责；HH-4数显恒温水浴锅的使用方法：毛龙负责；101电热恒温鼓风干燥箱的使用方法：明旭负责；棉布的经纬面密度或棉线的线密度测试：陈涛，寇丹负责；实验安全注意事项：曾波负责此外，此实验设计中存在的问题以及未考虑到的地方，小组成员在仔细阅读后提出自己的见解，以便修正。

各成员须完成的工作和找出的问题在本周四之前发到邮箱：*********************棉布的退浆方法2010-8-4 来源：印染在线退浆是棉布煮练前的化学处理过程，其目的是不仅在于去除原布的浆料，而且在于去除棉布上部分的天然杂质，以利于以后的煮练和漂白加工，棉布上所含浆料，主要为淀粉等黏着剂，其他尚有润滑剂、柔软剂、增塑剂、防腐剂等。

一般棉布所含的浆料布重的4%-8%。

棉布的退浆根据原布的含杂和退浆时的需要，可以采用不同的方法，如酶退浆、碱退浆、酸退浆、氧化剂退浆等。

在退浆的过程中，进行及时和充分的热水净洗是非常重要的环节，因为淀粉分解产物等杂质重复凝结在织物上，严重的妨碍以后的处理过程。

一、酶退浆酶是某些动物或微生物细胞所分泌的一种蛋白质。

具有特定的催化功能，在动物的胰、肝、胃和发芽的大麦中都含有酶。

酶的种类很多，他们的作用和作用的对象各不相同。

酶通常是按照他们的作用和作用的对象来分类。

例如，和淀粉作用的叫做淀粉酶，和脂肪，蛋白质起作用的叫脂肪酶和蛋白酶。

但酶也可按照每的来源分类的如胰酶、细菌酶和麦芽酶等。

现在常用于退浆的为胰酶。

其退浆率可达70%-80%。

但由于胰酶来自生物体，其稳定性及对淀粉的转化能力与温度、PH值机活化剂的添加影响很大。

因此必须妥善的掌握工艺条件，才能发挥最大的退浆效果。

胰酶退浆较适宜的温度为40-50度，温度低作用不大，温度太高稳定度降低。

其适宜的PH值是在6.5-7，在胰酶液中加入食盐，有提高胰酶活化的效用。

胰酶是退浆时先浸轧或喷洒含胰酶1-3g/l和食盐5g/l的溶液，在40-50度堆置2h，然后以热水强烈洗涤。

用细菌淀粉酶高温快速退浆，可先将布以80-100度热水浸轧，使布充分润湿淀粉酶溶液，并在蒸汽密闭箱中于95-100度气蒸15min，最后用热水水洗。

酶退浆所需时间较短，而浆料去除较完全，同时不易损伤纤维。