水热法制备薄膜材料a
1、水热氧化:
mM + nH2O MmOn + H2 K2O.nTiO2
2、水热沉淀: KF + MnCl2 KMnF2
3、水热合成: FeTiO3 + KOH 4、水热还原: MexOy + yH2 xMe + yH2O
5、水热分解: ZrSiO4 + NaOH ZrO2 + Na2SiO3
1) 采用低中温液相控制、能耗较低,适用性广; 2) 反应是在液相或气相快速对流中进行,产率高、 物相均匀、纯度高。 3) 工艺简单,制备的材料无需进行高温煅烧后处 理,可直接得到结晶完好、粒度分布窄的粉体,且产 物分散性良好; 4) 通过控制反应温度、压力、处理时间等参数易 于实现对生成物的晶型、颗粒尺寸和形貌的控制。 5)合成反应始终是在密闭条件中进行,可控制气氛 而形成合适的氧化还原反应条件,从而实现其他手段 难以获取的某些物相的生成和晶化。
首先营养料在水热介质里溶解,以离子、分子团的形式进入 溶液。利用强烈对流(釜内上下部分的温度差而在釜内溶液产生) 将这些离子、分子或离子团被输运到放有籽晶的生长区(即低温 区) 形成过饱和溶液,继而结晶。水热法生产的特点是粒子纯度 高、分散性好、晶形好且可控制,生产成本低。用水热法制备的 粉体一般无需烧结,这就可以避免在烧结过程中晶粒会长大而且 杂质容易混入等缺点。影响水热合成的因素有:温度的高低、升 温速度、搅拌速度以及反应时间等。
水热法是19 世纪中叶地质学家模拟自然界成矿作用而开始研究 的。1900 年后科学家们建立了水热合成理论,以后又开始转向功 能材料的研究。目前用水热法已制备出百余种晶体。水热法又称 热液法,属液相化学法的范畴。是指在密封的压力容器中,以水为 溶剂,在高温高压的条件下进行的化学反应。水热反应依据反应 类型的不同可分为水热氧化、水热还原、水热沉淀、水热合成、 水热水解、水热结晶等。其中水热结晶用得最多。水热结晶主要 是溶解———再结晶机理。
6、水热结晶: Al(OH)不需高温烧结即可直接得到结晶粉末,省去了研磨及由 此带来的杂质 特征: 1,使重要离子间的反应加速 2,使水解反应加剧
水热合成纳米粒子举例
水热法制备Ag纳米粒子
5mL 0.02M AgNO3 ag和5mL 0.02M NaCl ag,加入到30mL蒸馏水中,搅拌生成AgCl 胶体,然后0.04g,0.2mmol的葡萄糖溶在上述胶体溶液中,移入内衬Teflon的50mL 合成弹中,在加热炉中180°C下保持18小时,空气中冷却至室温,蒸馏水和酒精冲 洗银灰色沉淀,真空60 °C干燥2小时。
SEM image of samples obtained at 180°C after a reaction time of A)6h, B)9h, C)12h
展望
水热法制备薄膜材料
水热法
水热法是在特制的密闭反应容器里,采用水溶液作为反应介
质,对反应容器加热,创造一个高温( 100~1000℃)、高压
( 1~100 MPa )的反应环境,使通常难溶或不溶的物质溶解 并重结晶。具体是指在高压釜中以水为溶液作为反应体系,通过将反应体系加
热到(或接近)临界温度产生高压环境,利用绝大多数反应物在高压下(其中液态 水或气态水作为传递压力的介质)均能溶于水,而在液相或气相中进行无机材料制 备的一种方法。 类型: