石墨烯制备与表征
相同点：两者均存在一定量石墨烯弯曲片状结构，微观上是由很多大片状石 墨与小片的石墨烯不规则结合而成。 不同点：GB石墨烯片状较大，说明国药CaCO3为原料制得石墨烯片较大， 小粒径CaCO3原料有利于制备大片状石墨烯。
氟化石墨烯制备与表征
• 原料：聚四氟乙烯乳液（密度1.5g/ml-1,质量分
氟化石墨烯的制备与表征
姓名：郭雪艳
姓名:郭导雪师艳：王黎东
研究内容
（1）石墨烯的制备与表征
自蔓延燃烧法合成石墨烯 XRD，TEM，Raman，SEM等对收集到四种粉体表征，确 定最佳制备方案与优质石墨烯选择
（2）氟化石墨烯制备与表征
微波法氟化石墨烯 XRD，Raman，SEM、红外等对氟化石墨烯表征，观察 结构、组成形貌变化。
（3）探究不同氟化条件对产物的影响
改变C:F最佳掺入比例，探究不同含量氟掺杂对产物 形貌的影响
改变反应气氛、反应物干燥程度等，探究实验，优 化反应效果
石墨烯的制备与表征
2Mg + CaCO3 = 2MgO + CaO + C
燃烧合成
酸洗
水洗
醇洗
真空干燥
石墨烯的制备与表征
原料：国药CaCO3粉体（粒径较小） 福晨CaCO3粉体（粒径较大） 永大化学Mg粉
数60%）国药碳酸钙所制石墨烯
• 方法：PTFE乳液与G超声混合干燥，至于微波发
生装置主罐中进行微波。
• 预想：（1）石墨烯具有导电功能，吸收微波迅
速升温。 （2）PTFE高温下可分解，产生含氟元素
的活性物质 （3）石墨烯在活性物质下SP2被破坏而
形成C-F毽，实现氟掺杂
氟化石墨稀制备主罐罐与壁粉表体 征
氟化石墨烯表征——Raman
0-2
0-1
500
1000
1500
2000
2500
3000
3500
图14.直接将石墨烯放入主罐中制得氟化石墨烯罐壁和罐底粉体Raman对比图
1、缺陷峰均较强，氟掺杂对有序度有一定影响。 2、0-1 中D峰的强度高，G峰的强度较低，0-1粉体ID/IG=0.6，0-2粉体 ID/IG=1.03，说明罐底制备的氟化石墨烯相对来说有序度较低，缺陷多。
4、GB石墨002衍射峰较明显，说明产物中存在少量层数较多的石
墨片，杂质峰强较大，杂质不易酸洗除净。
石墨稀的制备与表证
1、GB—ID/IG=0.22，FB—ID/IG=0.59，说明粒径较小的碳酸钙粉体 制得石墨烯缺陷浓度较小，小粒径碳酸钙原料有利于制备缺陷浓度 小、有序度高的石墨烯 2、GB—IG/I2D=1.6，FB—IG/I2D=1.5，说明两种粒径制得的石墨烯厚
FC 0.5-2 FC 1-2 FC 2-2 FC 3-2 FC 4-2 FC 5-2 FC 6-2 FC 2-2g
氟化石墨烯表征——XRD
0-1 6-1
C-F
10
Байду номын сангаас20
30
40
50
60
70
80
2Theta 图23.0-1与6-1XRD对比图
不同比例氟掺杂石墨烯在17度左右均有特征峰，说明 层间距变大，可能C-F键引入使层间距变大。
氟化石墨烯表征——Raman
0-2 4-2
0
500 1000 1500 2000 2500 3000 3500
图16.不同氟含量掺杂Raman对比图
0-1氟化石墨烯ID/IG=0.6，6-1氟化石墨烯ID/IG=0.9。 可以初步看出当氟含量掺杂较多的氟化石墨烯对石墨烯缺陷影响较大， 反应生成的碳氟键对石墨烯结构造成影响。
氟化石墨稀表征——红外
4-1
500
1000 1500 2000 2500 3000 3500 4000
/cm
氟化石墨稀表征——红外
C
C
1400
I
F
1200
1000
800
600
400
200
0 1000
1500 2000 2500 3000 3500
B 图22.三种粉体红外光谱对比图
4000
4500
石墨烯直接放入聚四氟乙烯内罐 FC0-1 中
主罐內罐底端粉体 FC 0-2
F:C=0.5：1
FC 0.5-1
F:C=1：1
FC 1-1
F:C=2：1
FC 2-1
F:C=3：1
FC 3-1
F:C=4：1
FC 4-1
F:C=5：1
FC 5-1
F:C=6：1
FC 6-1
F:C=2；1（玻璃器皿放入主罐中 FC 2-1g 微波）
待完成工作
1、进一步制备不同比例氟掺杂的氟化石墨烯，研究对形貌的影响
2、改变微波气体环境、改变微波过程中分体的干燥程度，探究两者 对反应和产物的影响
实验中遇到的问题
1..制备石墨烯经过酸洗水洗醇洗之后依旧较难洗净，有少 许杂质残余，对后续氟化等实验有一定影响。 2.微波法氟化目前必须在主罐内进行，对主罐温度传感器柱 体有腐蚀作用，主罐较贵，实验耗费经费过多。 3.探索性试验，没有文献参考，所有实验方案都需仔细设计， 实验中有许多未知因素，实验量较大
产物：制得的石墨烯表示如下
石墨烯的制备与表征
(002)
FB GB
—MgO —CaO
(002)
20
40
60
80
2Theta
1、FB反应物粒径较大，反应不充分，故石墨烯（002）峰尖锐，半
峰宽较窄，推测少层石墨烯少，石墨片多。
2、GB于酸洗除净杂质，故杂质峰少且弱。
3、GA杂质峰不明显，杂质易于酸洗除净。