FD-PNMR-Ⅱ型
脉冲核磁共振实验仪
实
验
指
导
书
华北煤炭医学院物理教研室
用脉冲核磁共振实验仪测弛豫时间
一、实验目的。

1．通过观察脉冲宽度与FID信号幅度及相位的关系。

掌握90度脉冲180度脉冲的含义。

2．通过对自旋回波序列的调试，了解相位散失的机理，180度脉冲的作用，相位重聚和自旋回波的原理，T2的含义，掌握用基本脉冲序列测量样品的弛豫时间T2的方法。

3．测量二甲苯的化学位移间隔，了解谱仪的工作原理。

二．试验仪器：
FD-PNMR-II 脉冲核磁共振谱仪、YB4323长余辉示波器以及PII 300MHz 联想计算机。

脉冲核磁共振实验系统，包括磁铁、探头、开关放大器、相位检波器、脉冲序列发生器、磁场电源、示波器、计算机等。

如图 1
1．探头：放置样品并产生脉冲核磁共振信号
2．脉冲序列发生器：产生各种脉冲序列
3．开关放大器：开关放大器是射频切换开关。

在旋转射频场加载时将射频线圈与射频脉冲连接，此时射频脉冲与相位检波器内的放大器断开。

在观察自由旋进信号时将射频线圈与相位检波器的放大器相连。

这样可以避免大功率脉冲烧毁放大器和自由旋进信号观察困难。

4．相位检波器：相位检波器在电子学中是将采集困难的高频信号转变成容易采集的低频信号。

在核磁共振中它的作用就是将实验室坐标系转变为旋转坐标系，这样保证每次激发信号的相位是一致的，从而能够得到成像所必需的相位精度。

它的基本原理是将原有的信号
t t A 1cos )(ω乘上参考信号t 0cos ω得到和频和差频，
t t A t t A t t t A )cos()()cos()(cos cos )(010101ωωωωωω++-=
和频项在调制时采用在这里无用，通过积分器或低通滤波器即可将其滤除，得到差频项以便于信号处理。

如图2
图2 相位检波器的工作原理
5．磁体 磁极直径100mm 、磁极间隙15-20mm 。

6．示波器：因为信号重复周期长所以存在严重的闪烁现象，一般采用长余辉的慢扫描双踪示波器以减轻闪烁现象，或采用计算机软件记录所以直接在计算机上观测。

实验一脉冲核磁共振法测量弛豫时间
一、试验原理
1．自旋回波90度射频脉冲的作用：使宏观净磁矩倾倒90度。

2．相位散失：在磁场不均匀情况下每个点的共振频率各不相同，所以在90o 脉冲激发后各点共振信号的初相位相同信号最大，但随时间增加相位因为共振频率不同差距逐渐加大,当
达到信号互相抵消的时候，FID 信号消失，一般称相位散失的时间称为T 2*,信号近似)
exp(*2
T t
衰减。

3．相位重聚和自旋回波： 90o 脉冲经τ时间后加180o 脉冲，可以使散失的相位重聚。

过程是：90o 脉冲后由于共振频率不同经过一段时间频率高的原子核相位超前，共振频率低的原子核相位落后,加载180o 脉冲后使得原子核磁矩旋进相位产生180o 跳变，它使得原先落后的相位超前，原先超前的相位落后,经过同等时间后共振频率高的原子核又追上落后的相位从
而相位重聚。

注意180o 脉冲使得自旋回波信号相位反向，所以FID 信号为负值。

4．自旋回波法测量T 2：自旋回波序列里相位重聚时它在XY 平面的磁矩真实反应了横向驰豫过程，改变回波时间TE 可以得到驰豫衰减过程的曲线如 图3
测量原理见图4
通过改变脉冲间隔（改变第二脉冲出射时间）在246t τττ= 、、时间点（看示波器的横轴）
测量自旋回波的幅度大小，计算T 2：
由布洛赫方程的解:2
0t
T M M e
-= 由于M V ∝ V 实测得的电压幅度所以有:
2/0t T V V e -=
用最小二乘法作直线拟合: 得到 02ln ln 2/V V T τ=- 是一直线方程
0V 是090射频脉冲刚结束时FID 信号的幅值(电压值) V 是回波幅值(电压值)对照直线方程 Y=kX+b 2
2
T -
是斜率 由最小二乘法直线拟合: 2222ln (ln )()()
V V k T ττττ⋅-⋅=-=- 二、实验步骤
1．仪器安装简介：实验框图及连接如图1
磁铁由钕铁硼材料和扼铁组成。

磁极左右各两组线圈，一组调节磁场强度，一组调节磁场的对称度。

按照磁铁面板上的示意连接线圈电源，电流方向根据磁铁和所在的温度而定。

当调节线圈电流I 0由零调节至最大,若未发现信号时可能电流方向接反，改变“匀场线圈电源”上的…电流换向开关‟，电流方向改变，此时再调节便可得到信号，但需要注意的是磁场强度与环境温度为反比的关系(温度越低磁场强度越小，温度越高磁场强度越大)。

2．初步调试得到FID 信号
（1） 将“脉冲发生器”的第一、二脉冲宽度拔段开关打至1ms 档；重复时间打至1S 档；脉冲的重复时间电位器及脉冲间隔电位器旋至最大。

（2） “射频相位检波器”的参数设置：将增益拔段开关打至5mV 档(即最灵敏档)。

（3） “射频开关放大器”的L16座通过L16—Q9线边接至匀场板，并将匀场板放入横放的磁铁中并放入实验样品（仪器配含有1%硫酸铜顺磁离子的纯水和二甲苯两种样品）。

（4） 示波器设置：将“射频相位检波器”的…检波输出‟信号接CH1通道(或CH2)并把幅度拔至0.1V ，AC 档；将“脉冲发生器”的…脉冲输出‟(右)接同步端口(即EXT 端)；频率放至2或5mS 档；同步方式选择“常态”(NORM)档，和按下键(“上升触发”、“+”),调节“电平”至同步。

（5） 通电后调试，当调节I 0时由零调至最大,若无信号时可能电流方向接反，改变“匀场线圈电源”上的…电流换向开关‟，电流方向改变，此时再调节便可得到信号FID 信号。

3. 自旋回波测量横向弛豫时间T 2 （90o -180o 双脉冲自旋回波法测量T 2）：
（1） 第1脉冲调至90o 脉冲(自由衰减最大)，调节第2脉冲至180o 脉冲(自由衰减最小)，调节磁场(调节I 0)至共振频率与射频脉冲频率相等就可以观察到自旋回波。

调节I 0至自旋回波最大，调节第1脉冲至自旋回波信号最大，调节第2脉冲至自旋回波信号最大。

测量2τ、
自由感应衰减幅度、回波幅度，改变脉冲间隔测量后重复上面的测量，并添入下表：(粗调时重复时间旋至最大，脉冲间隔20mS 左右，样品采用1%硫酸铜顺磁离子的纯水)。

改变样品同样方法测量T 2。

（2） 实验数据表:
自旋回波测T 2 样品: 1%硫酸铜顺磁离子的纯水
线性拟合得k = b= ln(V 回波)= T 2=( )ms k
-= 五．思考题
1. 理解倾倒角θ的意义。

如何实现？
2. 何为0018090--τ脉冲序列？理解各物理量的用处和意义？
3. 理解不均匀磁场对FID 的影响。

FD-PNMR-II
脉冲核磁共振软件使用方法
运行pnmra.exe 文件得到如图1界面
图1
按”数据记录”开始记录数据。

记录4S后按“记录停止”，跳出图2界面。

这是可以按“数据保存”保存所记录的数据。

或可以打开以前记录的数据。

图2
图2界面：
“缩放”是将数据放大选择有用的数据
“全部”是显示全部记录的信号。

其中大部分是无用的信号。

“窗口”是采用鼠标选择有用的数据如图3
图3
即可得到图4放大后的图形
图4
多次放大后我们可以选择有用的数据段进行数据处理。

这是按下“FFT”下的“FID”在将鼠标指向数据的起点按下鼠标的左键，如图5。

按下鼠标后跳出如图6的界面。

图5
图6
因为起点还必须调整所以按数据起点选择，按一下前进或后退100点。

为了需要可以设置数据运算的长度及显示的增益。

不管如何设置参数必须按“应用”后才有效并且显示当前设置的结果。

“相位”是微调起点的按一下前进或后退一点。

按“FFT变换”后即可得到频谱。

因为显示的是实数谱(功率谱不会出现按此现象)所以会因为起点选
择误差导致出现虚实混合现象，如图7。

图7
按“相位”可以矫正这种误差，如图8 。

图8 所以选择起点时必须如图9所示
图9 10。