１ 实 验 部 分
１．１ 仪 器 与 试 剂 ＫＹ２００型 、ＬＣ一６型 、ＲＰＡ１Ｏ０型 微 库 仑 滴 定
仪 。Ｍｉｌｌｉｐｏｒｅ超 纯 水 仪 ，碘 化 钾 分 析 纯 和 优 级 纯 ， 冰 乙酸 的商标 为 德 国默 克 ，叠 氮 化 钠 的商 标 为 天 津 光 复 。电解 液配制 方 法 为 ：称 取 ０．５ｇ碘 化 钾 ，０．６ｇ 叠氮 化钠 溶 于 ５００ｍＬ水 中 ，加 ５ｍＬ冰 乙酸 ，稀 释 到 １０００ｍＬ，储 存在 棕色 瓶 中 。 １．２ 试 验 方 法
Ｋｅｙｗｏｒｄ： ｓｕｌｆｕｒ；ｃｏｕｌｏｍ ｅｔｒｙ；ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ； ｓｏｄｉｕｍ ａｚｉｄｅ； ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ
根据 石油 产 品质 量 标 准 ，石 化 企 业 测 定 车用 汽 油 、液化气 、三苯等石 油 产 品中 的硫 含量 方 法使 用 的 是 电量法 （ＳＨ／Ｔ０２３５— ９２），该 方 法 测 定 硫 含 量 在 ０．５～１０ｏ．Ｏｍｇ／ｋｇ的 油 品 时 ，具 有 较 好 的适 用 性 ， 尤 其 测定硫 含 量 在 ０．５～ １．Ｏｍｇ／ｋｇ石 油 产 品时 具 有 比紫外荧 光法 ，Ｘ荧 光法 检测 限低 ，精 度高 等优 越 性 ，但 是该 法在 炼油 工 艺 现 场 试 验 室 的应 用 中也 存 在 干扰 因素多 、仪器 滴定 池 电动势 容易 降低 ，小含 量 硫 试样 转 化 率 不 易 达 到 ７５ 等 缺 陷 。针 对 这 些 缺 陷 ，本 文 经 过 比 对 试 验 ，研 究 了 配 制 电解 液 所 需 不 同 品牌批 号 的碘 化钾 、冰 乙酸 ，以及 配制 电解 液时有 无 叠 氮化 钠对 仪器 运 行 测定 的影 响 ，确认 长 期 困扰 仪 器 运行 的 主要 因 素是 碘 化 钾 、冰 乙酸 的品 质 。并 对 氧 气 、氮气 流量 ，增益 ，积 分 电阻 ，气 化 和裂解 温度 等 操 作条 件进 行优 化 。
关 键 词 硫 库 仑 法 电解 液 叠 氮 化 钠 石 油
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ
ｃｏｌｏｍｅｔｒΒιβλιοθήκη ．Ｙａｎｇ ｊｉｚｈｉ，Ｚｈａｎｇ Ｗ ｅｉｄｏｎｇ，Ｘｕ Ｈｏｎｇ，Ｚｈａｎｇ Ｌｉｘｉｎ，Ｌｉａｎｇ Ｙｕｆａｎｇ，Ｌｉ Ｘｉａｏｗｅｉ （Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ ｃｏｍｐｌｅｘ ｏｆ Ｐｅｔｒｏ Ｃｈｉｎａ Ｄｕｓｈａｎｚｉ Ｐｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ，Ｄｕｓｈａｎｚｉ ８３３６００，
Ｃｈｉｎａ） Ａ ｂｓｔｒａｃｔ：Ｔ ｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｃａｒｒｉｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｒｅｓｅａｒｃｈ ａｎａｌｙｓｉｓ ｔｏ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ ｏｎ ｄｅｔｅｒｍ ｉ—
ｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｕｓｉｎｇ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍ ｉｃｒｏｃｏｕｌｏｍ ｂ ｔｉｔｒｉｎｕｔｅｒ． （ＫＹ２０Ｏ０，ＬＣ一６，ＲＰＡ １ ００）． Ｈａｖｉｎｇ ａｎａｌｙｓｅｄ ｔｈｅ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｅｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ ｗｉｔｈ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｂｒａｎｄｓ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｉｏｄｉｄｅ ，ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｉｎｄｉｃａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｑｕａｌｉｔｙ ｏｆ ｐｏｔａｓｓｉｕｍ ｉｏｄｉｄｅ， ａｃｅｔｉｃ ａｃｉｄ ｗａｓ ｔｈｅ ｐｒｉｍａｒｙ ｆａｃｔｏｒｓ ｌｅａｄｉｎｇ ｔｏ ｌｏｗ ｃｏｎｖｅｒｓｉｏｎ ｒａｔｅ ．Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ａｌｓｏ ｄｉｓｃｕｓｓｅｄ ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｄｅｔｅｒｍ ｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓ ｏｆ ｓｕｌｆｕｒ ｃｏｎｔｅｎｔ ｉｎ ｐｅｔｒｏｌｅｕｍ ｐｒｏｄｕｃｔｓ ｂｙ ｅ— ｌｅｃｔｒｏｌｙｔｅｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｗｉｔｈｏｕｔ ｓｏｄｉｕｍ ａｚｉｄｅ ，ａｎｄ ｄｅ ｒｅａｓｏｎｓ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ ｆａｕｌｔ ｐｈｅｎｏｍｅｎａ．
按 ＳＨ／ＴＯ２３５— ９２执 行 ，裂 解 管 气 化 段 温 度 ６５０℃ ，裂 解 段 温 度 ８５０℃ ，氧 气 流 量 ６Ｏ～ ２００ｍＬ／ ｍｉｎ，氮 气 流 量 ６０￣ ２００ｍＬ／ｍｉｎ。
２ 结果与讨论
２．１ 电解 液 中 冰 乙 酸 试 剂 的 影 响 当使用 ２００８年 产 北 京化 工 厂 、天 津 光 复 、国药
２０１２年第４期
分 析 仪 器
７５
库仑 法 测 定 石 油 产 品硫 含 量 的影 响条 件 分 析
杨 继 志 张 卫 东 许 红 张 利 新 梁 玉 芳 李 晓 威
（中 国石 油 独 山子 石 化 公 司炼 油 厂化 验 室 ，独 山子 ８３３６００）
摘 要 对 ＫＹ２００型 、ＬＣ一６型 、ＲＰＡ１００型 微 库 仑 滴 定 仪 测 定 石 油 产 品硫 含量 的 影 响 条 件 进 行 分 析 研 究 ，测 试 不 同 品牌 批 号 的碘 化 钾 、冰 乙 酸 所 配 电 解 液 对 试 验 的 影 响 ，确 认 碘 化 钾 和 冰 乙 酸 的 质 量 是 造 成 仪 器 转 化 率 低 的 主 要 因素 ，文 中 还讨 论 在 测 定 不 同浓 度 硫 含 量 的油 品时 ，电解 液 中有 无 叠 氮化 钠对 测 定 的影 响 ，并 针 对 几 起 故 障 现 象 分 析 了原 因 。
和德 国默克 的冰 乙酸 ，国药 产 碘 化 钾 配制 的 电解 液 时 ，使 用 ＫＹ２００型 、ＬＣ一６型 、ＲＰＡ１００型微库 仑 滴