实验八 煤焦油水分的测定
一、测定原理
根据煤焦油与水的熔沸点的不同，蒸馏冷凝出水分，水分质量占试样质量的百分数即为水分含量。

二、实验仪器和试剂
1. 仪器
1) 蒸馏瓶：硬质难熔熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500ml ，瓶颈具有Φ24/29方法磨口；
2) 冷却管：内管长300mm,外管长250 mm 的直行冷凝管，下端具有Φ19/26方法磨口；
3) 接受管：容积为2 ml ，分刻度为0.05 ml ，最大误差为0.02 ml ；容积为10 ml ，分刻度为0.1 ml ，最大误差为0.06 ml ；容积为25 ml ，分刻度为0.2 ml ，最大误差为0.1 ml 。

每种接受管上端具有Φ19/26方法磨口，与冷却管下部的方法磨口相配，接受支管下端具有Φ24/29方法磨口，与蒸馏瓶的方法磨口相配。

4) 煤气灯和电炉；
5) 托盘天平：感量0.2g
6) 量管：容积50ml
2. 试剂
1) 甲苯：无水
2) 纯苯：无水
三、实验步骤
1. 在室温下称取混匀试样100 g （称准至0.2 g ）量取甲苯50 ml 置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，摇匀。

（ 注：测定煤沥青、固体古马隆的水分时，称取粉碎小于13mm 的试样100 g ；测定粗轻吡啶的水分时，以纯苯为溶剂，其他均用甲苯作溶剂。

）
2. 根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接收管，连接蒸馏瓶、接收管和冷却管。

在冷却管上端用少许脱脂棉塞住，一方空气中的水分在冷却管内部凝结。

3. 加热煮沸，使冷凝液以每分2-5滴的速度从冷却管的末端滴下。

当接收管中水分在增加时，继续增大火焰或电压，加热数分钟，停止蒸馏。

（注：当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量）。

4. 待接收管里的液体温度达到室温时，读取并记录水层体积。

如接收管的内液体浑浊 则将接收管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。

四、实验结果的分析和计算
1．试样水分含量按下式计算:
100⨯=M
V W f 式中 W f –试样水分含量，%
V –接收管中水分的体积，ml
M –试样的质量，g
（注：假定接收管里水的密度在室温时为1.00g/ml ）
2. 分析误差
1) 各种焦化产品水分测定的误差要求如表1所示。

2)取两个平行测定结果的算术平均值为水分含量。

3．实验结果的记录
因为在做这个实验的时候，我们采用电热套来控制电压和温度，电压不均匀，导致温度忽高忽低，使煤焦油中挥发出来的有机物时混合的，不好区分，液体成浑浊状态，所以我们没有办法鉴别，也就认为对记录的数据存在可疑，根据数理统计学的有关知识，不确定的数据是不能乱写在实验报告中的。

实验九煤焦油的分馏
一、实验目的
1.理解蒸馏和分馏的基本原理，应用范围，什么情况下用蒸馏，什么情况下用分
馏。

2.熟练掌握分馏装置的安装和使用方法。

3.掌握常压下的简单分馏操作方作
二、实验原理
将煤焦油混合物进行蒸馏，利用有机物沸点的不同，在沸腾温度下，其气相与液相达成平衡，出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分，将此蒸汽冷凝成液体，其组成与气相组成等同（即含有较多的易挥发组分），而残留物中却含有较多量的
高沸点组分（难挥发组分），这就是进行了一次简单的蒸馏。

多次蒸馏就是分馏。

利用这个原理对煤焦油进行分馏。

三、操作要点
1.按照要求把称量好的煤焦油导入圆底烧瓶中，组装好整个分馏操作的实验装置。

进
行蒸馏操作时，有时发现馏出物的沸点往往低于（或高于）该化合物的沸点，有时馏出物的温度一直在上升，这可能是因为混合液体组成比较复杂，沸点也比较接近的缘故，简单蒸馏难以将他们分开，可考虑用分馏。

2.沸石的加入为了清除在蒸馏过程中的过热现象和保证沸程的平衡状态，常加沸
石，或一端封口的毛细管，因为它们都能防止加热时的暴沸现象，把它们称作止暴剂又叫助沸剂，值得注意的是，不能在液体沸腾时加入加入止暴剂，不能用已使用
过的止暴剂。

、
3.蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，
以1~2滴/s为宜（1ml/min），不能太快，否则达不到分离要求。

4.当蒸馏沸点高于140℃的物质时，应该使用空气冷凝管。

5.如果维持原来加热程度，不在有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即
使杂质量很少也不能蒸干，特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干，否则易发生意外事故。

蒸馏完毕，先停止加热后停止通冷却水，拆卸仪器其程序和安装时相反。

6.蒸馏低沸点易燃吸潮的液体时，在接液管的支管处，连一干燥管，再从后者出口处
接胶管通入水槽或室外，并将接收瓶在冰浴中冷却。

7.简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好的进行分馏，必须注意下列几点：
①分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的整流速度（1~2滴/s），这样，可以得到比较好的分馏效果。

②要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分量下降，分馏效果更好。

③必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。

柱的外围可用石棉绳包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响，也减少热量的损失和波动，使加热均匀，分馏操作平稳地进行。

四、思考题
1.分馏及蒸馏在原理及装置上有哪些异同？如果是两种沸点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢？
答：利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的，实际上分馏就是多次的蒸馏。

分馏是借助于分馏柱使一系列的蒸馏不需多次重复，一次得以完成的蒸馏。

2.现在最精密的分馏设备已能将沸点相差1~2℃的混合物分开，所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

3.什么叫共沸物？为什么不用分馏法分离共沸混合物？
答：当某两种或三种液体按一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成和液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

4.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/s为宜？
答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸汽温度达到平衡。

所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1~2滴/s为宜，否则不成平衡。

蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸汽直接受到火焰的热量，这样由温度计读到的沸点会偏高；另一方面，蒸馏也不能进行的太慢，否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸汽充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。

实验十 TI含量的测定
一、实验原理
TI是煤焦油中不溶于热甲苯的物质，将约3g装在滤纸桶内，煤焦油放进脂肪抽提器中，用热甲苯连续洗涤，称出残渣质量，算出甲苯不溶物含量。

二、实验仪器和设备
脂肪抽提器、外层150mm 和内层125mm 的滤纸，干燥箱，通风柜，烧杯，玻璃棒，脱脂棉球砂浴，蒸馏瓶，称量瓶，甲苯。

三、 实验步骤
①将外层150mm 和内层125mm 的滤纸叠成直径约25mm 的双层滤纸筒，纸筒中放入一小块脱脂棉球，一起在甲苯中浸泡24h 后取出，置于称量瓶中，在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放入105~120℃的干燥箱中干燥至恒重（两次之差不超过0.001g ）备用。

②称取混合均匀的试样3g （称准至0.0002g ）置于已恒重过的滤纸筒中。

③将有试样的滤纸筒立即浸入装有60ml 甲苯的100ml 烧杯中待甲苯渗入纸筒后，用头部光滑的玻璃棒轻轻搅拌纸筒中的试样和甲苯2min ，使试样均匀分散在甲苯上，浸泡15min 后取出滤纸筒，待其滤干，并用已干燥恒重过的脱脂棉球将玻璃棒擦净后，将脱脂棉放入滤纸筒内。

④将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽出筒中，使滤纸筒上缘高出液面20mm 左右。

⑤往脂肪抽提器的蒸馏瓶中倒入150ml 甲苯，装上抽出筒中和挂有流铁丝的冷却管，将脂肪抽提器置于砂浴上，通入冷却水加热回流，回流速度控制在1.5min 左右漫流一次，抽提2h （总漫流次数约80次）直至回流液呈微黄色接近无色为止。

⑥停止加热，稍冷后取出滤纸筒，置于原称量瓶中，不加盖在通风柜中使大部分甲苯挥发后，放入105~120℃的干燥箱中干燥2h 。

加上磨口盖，取出后置于干燥器中冷却至室温，称重，再干燥0.5h ，进行恒重检查，直到连续两次质量差在0.0001g 以内为止。

四、 实验结果的计算
煤焦油（无水基）甲苯不溶物按下式计算 Xg=10010010012⨯-⨯-f
W m m m 式中Xg ——甲苯不溶物含量，%
m ——试样质量，g
1m ——滤纸筒、脱脂棉、称量瓶总质量，g
2m ——滤纸筒、脱脂棉、称量瓶、甲苯不溶物总质量，g
f W ——煤焦油分析试样中的水分，%
五、 实验误差
①同一化验室两次平行试验结果间误差不得超过0.6%。

②不同化验室误差不得超过1.2%。