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检验仪器核查方法

电子分析天平期间核查方法1.检查目的为使本所所用电子分析天平正常运行,在检定周期内确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。

2.适用范围适用于本实验室内部的所有电子分析天平期间核查。

3.检查方法保持天平清洁,清理天平间杂物。

检查水平仪内空气气泡位于圆环中央。

除去天平盘上的表皿。

按操作规程,调节天平零点(电子天平应预热30min后进行校核),读取示值(Z),将200g(M)计量参考标准砝码轻轻放在称盘上,待天平稳定后,读取示值(m)。

对e=0.1mg 分析天平,C=M-(m-Z)应<0.0003g。

4.校准按较正键“CAL”将200g校正砝码放在秤盘中间,关好天平门,直至出现“CC”后,又显示砝码质量200.0000g,校正结束。

取下校正砝码,显示0.0000g应稳定。

5.期间核查周期期间核查周期为4个月,时间安排在电子分析天平年度检定周期中间进行2次期间核查。

6.期间核查结果处理对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检查或检定达到技术性能要求后方能投入使用。

方法起草人:方法批准人:年月日年月日电子天平校验记录电热鼓风干燥箱校验方法1.概述鼓风干燥箱是一种试验室常用设备,适用于烘箱、干燥、热处理及其它加热用途。

鼓风干燥箱的工作原理是由电加热系统供热,电动机鼓风,促成箱内热空气对流,使温度均匀,自动控温系统保持箱内温度恒定。

2.适用范围适用于本实验室内部的电热鼓风干燥箱的期间核查及新购仪器的质检。

3.技术要求3.1外观3.1.1铭牌上标有仪器的名称、型号、制造厂名(或厂标)、出厂编号、额定功率和电源要求等。

3.1.2外观完好、有产品使用说明书和出厂合格证书。

3.1.3干燥箱各功能键、调节旋钮应能正常调节,各功能指示灯显示正常。

3.2控制温度范围:室温~300℃。

3.3恒温控制精度:±1℃。

4.校验条件4.1环境条件4.1.1环境温度:不大于40℃、环境湿度:≤85%。

3.1.2电源电压:220V、电源频率:50Hz。

4.2安装4.2.1干燥箱应安装在干燥、防腐蚀、基座牢固平稳处,周围无易燃、易爆物品。

4.2.2电源采用一电源插座供电,并有一定的电流容量和过流保护装置。

电源线采用双层绝缘护套线,机壳接地良好。

4.3校验用计量器具4.3.1温度计:分度值为0.1℃的温度计,经计量检定合格。

5.校验项目和校验方法5.1 外观检查应符合3.1.1~3.1.2条要求。

5.2运行试验:箱底排气阀孔中插入标准温度计,同时旋开排气阀、空隙约10mm左右。

接上电源,开启加热开关,将控温器旋钮由“0”位顺时针方向旋至100℃处,此时箱内应开始升温,加热指示灯作指示,无异常气味。

开启鼓风机开关,鼓风机转动,无异常噪声,应符合3.1.3要求。

5.3控温范围:分别将控温器旋钮调至控温范围的最低温度值和最高温度值,控温器在最低温度和最高温度点能控制加热,系统正常启停。

5.4恒温控制精度:恒温定点设置为105℃,用分度值不大于0.1℃的标准温度计(经检定合格)放入箱底排气阀温度计穴内,插入内箱体不得小于80mm,达到恒温温度时,关闭一组加热开关,只留一组电热器工作。

待温度稳定30min后,读取加热器工作时的温度T1和加热器停止工作时的温度T2,计算出恒温精确度△T,△T= T1-T2,恒温控制精确度应满足 3.3条要求。

6.校验结果处理和校验周期6.1经校验,满足 3.1~3.3条技术要求的仪器为合格,发给校验合格证书,任何一条技术要求不合格者,均为校验不合格。

6.2该仪器的校验周期为一年。

在维修后应提前校验。

方法起草人:方法批准人:年月日年月日电热干燥箱校验记录酸度仪期间核查方法1.【目的】规定了酸度计的期间核查方法,保证其运行正常及日常检验结果准确。

2.【适用范围】适用于酸度计在使用中或修理后的期间核查。

3.【责任范围】3.1 仪器室负责此文件的制定或修订。

3.2 各科室实验人员负责按本方法对本科室pH酸度仪进行期间核查。

4.【内容】4.1 环境条件环境温度:15℃~30℃相对湿度:≤85%标准溶液和电极系统的温度恒定性:±0.2℃4.2 标准溶液(三种标准溶液在不同温度下对应标准pH值见表2)4.2.1 0.05mol·kg-1邻苯二甲酸氢钾溶液:称取(115±5)℃下烘干(2~3)h的邻苯二甲酸氢钾10.12g(如果用于0.1级的仪器,则无须烘干),溶于蒸馏水中,于25℃下在容量瓶中稀释至1L。

4.2.2 0.025mol·kg-1磷酸氢二钠和0.025mol·kg-1磷酸二氢钾混合溶液:分别称取先在(115±5)℃下烘干(2~3)h的磷酸氢二钠3.533g和磷酸二氢钾3.387g,溶于蒸馏水,于25℃下在容量瓶中稀释至1L(如果用于0.02级以上的仪器,配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸(15~30)min或通入惰性气体,以去除溶解的二氧化碳)。

4.2.3 0.01mol·kg-1硼砂溶液:称取硼砂3.80g(注意:不能烘),溶于蒸馏水,于25℃下在容量瓶中稀释至1L(如果用于0.02级以上的仪器,配制溶液用的蒸馏水应预先煮沸(15~30)min或通入惰性气体,以出去溶解的二氧化碳)。

如购买的标准溶液为配制好的一定浓度的试剂,按照购买说明书方法定容即可使用。

4.3 核查项目外观、仪器示值重复性、仪器示值误差等 3 项。

4.4 性能及技术要求见表1。

表14.5 核查方法4.5.1 外观、玻璃电极和参比电极(现仪器多为复合电极)核 查通过目视、手感方法检查。

4.5.2 仪器示值误差核查用4.2中的任意两种标准溶液校准仪器,测量另外一种 标准溶液。

重得操作3次,取平均值作为仪器示值仪器pH ,此 示值与该溶液在测定温度下的标准值之差为仪器的示值误差 ΔpH仪器。

ΔpH仪器=pH 仪器 – pH标准4.5.3 仪器示值重复性核查仪器用其中两种标准溶液校准后,测量另一种标准溶液, 重复“校准”和“测量”操作6次,以单次测量的标准偏差表示重复性。

S =5)(2∑-pH pH式中: S — 单次测量的标准偏差; i pH — 第i 次测量的仪器示值; pH — 6次测量i pH 的平均值。

4.6 核查频率酸度计正常核查频率为两次检定间隔时间内核查一次。

表23种标准溶液的pH值方法起草人:方法批准人:年月日年月日pH酸度仪校验记录紫外-可见分光光度计期间核查方法1.方法来源本方法主要来源于JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》和《中国药品检验标准操作规范》2011年版来制定。

2.核查目的为使实验室紫外-可见分光光度仪正常运行,确保检验数据的准确、可靠,特制定本方法。

3.适用范围适用于本实验室内部的TU-1901、UV-2550紫外-可见分光光度仪的期间核查及新购仪器的质检。

4.核查方法1.紫外-可见分光光度计的检定1.1波长准确度1.1.1波长准确度的允差范围紫外-可见分光光度计波长准确度允许误差,紫外区为±1nm,500nm处±2.0nm。

1.1.2波长准确度检定方法1.1.2.1用低压汞灯检定关闭仪器光源,将汞灯(用笔式汞灯最方便)直接对准进光狭缝,如为双光束仪器,用单光束能量测定方式,采用波长扫描方式,扫描速度“慢”(如15nm/min)、响应“快”、最小狭缝宽度(如0.1nm)、量程0~100%,在200~800nm范围内单方向重复扫描3次,由仪器识别记录各峰值(若仪器无“峰检测”功能,必要时可对指定波长进行“单峰”扫描)。

用于检定紫外-可见分光光度计的汞灯谱线波长:237.83,253.65,275.28,296.73,302.15,313.16,334.15,365.02,365.48,366.33,404.66(紫色),435.83(蓝色),546.07(绿色),576.96(黄色)及579.07nm。

1.1.2.2 用仪器固有的氘灯检定本法主要用于日常工作中波长准确度的核对。

取单光束能量测定方式,测量条件同上述低压汞灯的方法,对486.02及656.10nm二单峰进行单方向重复扫描3次。

2.2吸收度准确度精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg,置1000ml量瓶中,用硫酸液(0.005mol/L)溶解并稀释至1000ml,用配对的1cm石英池,以硫酸液(0.005mol/L)为空白,在235,257,313,350nm分别测定吸收度,然后换算成E1%1c m,测得值应符合下表中规定的允差范围。

表分光光度法允差范围---------------------------------------------------波长(nm) 吸收强度吸收系数(E1%1c m) 允差范围--------------------------------------------------- 235 最小124.5 123.0~126.0 257 最大144.0 142.8~146.2 313 最小48.6 47.0~50.3 350 最大106.6 105.5~108.5 -------------------------------------------------- 分辨率、杂散光、基线平直度、稳定度、绝缘电阻等项检定,按现行国家技术监督管理局“双光束紫外-可见分光光度计检定规程”检定,并应符合有关项下的规定。

日常使用中,常规测定主要是对以上两项,即波长和吸光度准确度应根据需要进行期间核查。

四、结果评定依据JJG 178-2007《紫外、可见、红外分光光度计计量检定规程》有关要求,以核查结果中最低级别注明仪器级别,同时参考当期检定合格证书指标,有一项指标不符合要求即判为不合格。

五、期间核查周期期间核查周期为一年,时间安排在分光光度仪年度检定周期中间进行。

六、期间核查结果处理对以上检查结果,应填写“仪器设备期间核查记录”,于年底统一归档。

在期间核查过程中若发现仪器工作不正常或评定指标未能达到规定要求,应及时通知设备管理员,由设备管理员组织有关人员确定,并组织维修或送检,维修后的仪器经检定或核查达到技术性能要求后方能投入使用。

方法起草人:方法批准人:年月日年月日紫外-可见分光光度仪校验记录红外分光光度仪期间核查1.方法来源所用仪器应按现行国家质量与核查技术监督局“色散型红外分光光度计检定规程”、“傅里叶变换红外光谱仪检定规程”和《中国药典》附录规定,并参考仪器说明书,对仪器定期进行校正检定。

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