第九章 透射电子显微分析
由物镜、中间镜(1、2个)和投影镜(1、2个)组成。 成像系统的两个基本操作是将衍射花样或图像投影到荧光
屏上。 衍射操作:通过调整中间镜的透镜电流,使中间镜的物 平面与物镜的背焦面重合,可在荧光屏上得到衍射花样。 成像操作:若使中间镜的物平面与物镜的像平面重合则 得到显微像。
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复习
凸透镜的焦点
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1.形貌观察
高岭石
蒙脱石
纤蛇纹石
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叶蛇纹石
2.晶体缺陷分析-位错线
刃位错 bu
u b
螺位错 u//b
u b
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2.晶体缺陷分析-位错线
(a)明场像,s0;(b)明场像,s略大于零; (c)g/3g弱束暗场像
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2.晶体缺陷分析-界面
晶粒(1)与周围4个晶粒(2、3、4、5)间晶粒边界的衍衬像 65
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(3)电磁透镜的分辨本领
光学显微镜 可见光:390-760nm, 最佳:照明光的波长的1/2。极限值:200nm
透射电镜 100KV电子束的波长为0.0037nm;200KV,0.00251nm
线分辨率
r0
A3
/
4C
1 s
/
4
透镜球差系数
常数
照明电子束波长
r0的典型值约为0.25~0.3nm,高分辨条件下,r0可达约0.15nm。
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(2)菊池花样(Kikuchi Pattern)
在单晶体电子衍射花样中,除了前 面提到的衍射斑点外,还经常出现 一些线状花样。
菊池(Kikuchi)于1928年(在透射电 镜产生以前)首先描述了这种现象, 所以被称为菊池线。
菊池线的位置对晶体取向的微小变 化非常敏感。因此,菊池花样被广 泛用于晶体取向的精确测定,以及 解决其它一些与此相关的问题。
对晶体样品,电子将发生相干散射即衍 射。所以,在晶体样品的成像过程中用 的是晶体对电子的衍射。
衍射衬度:由于晶体对电子的衍 射效应而形成的衬度。
该光路图中是明场成像还是暗场成像?
衍射衬度成像光路图
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相位衬度(Phase contrast): 试样内部各点对入射电子作用不同, 导致它们在试样出口表面上相位不一, 经放大让它们重新组合,使相位差转 换成强度差而形成的。
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第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度
一、成像操作
衍射束 成像
直射束 成像
衍射束 成像
(a)明场像
(b)暗场像
(c)中心暗场像
成像操作光路图
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a) 明场像
b) 暗场像
析出相(ZrAl3)在铝合金基体中分布衍衬像
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二、像衬度
像衬度:图像上不同区域间明暗程度的差别。 对于光学显微镜,衬度来源是材料各部分反射光的能力不同 透射电镜的像衬度来源于样品对入射电子束的散射。 像衬度的分类:
3.组织观察
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3.组织观察
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NiAl(7)合金中的析出相 (a)明场像,g=220 (b)中心暗场像,g=110 (c)SADP(选区衍射谱),B//[110] (c)SADP,B//[010]
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二、 TEM的其它功能简介
原位观察,会聚束衍射分析,高分辨电子显微术。
1.原位观察 利用相应的样品台,在TEM中可进行原位实验(in situ experiments)。 如:利用加热台加热样品观察其相变过程 利用应变台拉伸样品观察其形变和断裂过程
单晶电子衍射花样的标定
主要指:单晶电子衍射花样指数化,包括确定各衍射斑 点相应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之命名(标识) 各斑点和确定衍射花样所属晶带轴指数[uvw]。对于未知 晶体结构的样品,还包括确定晶体点阵类型等内容。 单晶电子衍射花样标定的主要方法为: 尝试核算法 标准花样对照法
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场发射枪的电子发射是通过外加电场将电子从枪尖拉出来实现的。 由于越尖锐处枪体的电子脱出能力越大,因此只有枪尖部位才能发射 电子。
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会聚/发散角
热电子枪示意图
灯丝和阳极间加高压,栅极偏压起会聚电子束的作用,
使其形成直径为d0、会聚/发散角为0的交叉
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双聚光镜照明系统光路图
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3. 成像系统
超高压透射电子显微镜
2
3
4
电子显微分析方法的种类
透射电子显微镜(TEM)简称透射电镜 电子衍射(ED)
扫描电子显微镜(SEM)简称扫描电镜 电子探针X射线显微分析仪简称电子探针(EPA或EPMA)
波谱仪(波长色散谱仪,WDS) 能谱仪(能量色散谱仪,EDS) 电子激发俄歇电子能谱(EAES或AES)
光学显微镜
透射电子显微镜
照明束
可见光
聚焦装置 玻璃透镜
放大倍数 分辨本领
小,不可调 低
结构分析
不能
电子为照明束 电磁透镜 大,可调 高
能
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物镜:形成第一幅放大的像 ×0~100 中间镜:长焦 ×0~20
投影镜:放大 ×0~100 景深大,放大不影响清晰度 焦深大,放宽对荧光屏和照相底片要求
透射电子显微镜光路原理图 8
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2)多晶材料的电子衍射
NiFe多晶纳米薄膜的电子衍射
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3)非晶态物质衍射
典型的非晶衍射花样
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选 区
对材料的微区进行观察,获取更为细致的结构信息
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如何实现选区?
1、加物镜光阑 2、加选区光阑
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衍射花样标定
多晶金衍射花样
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多晶电子衍射花样的标定
指多晶电子衍射花样指数化,即确定花样中各衍射圆环 对应衍射晶面干涉指数(HKL)并以之标识(命名)各 圆环。
复杂电子衍射花样简介
实际遇到的单晶电子衍射花样并非都如前述单纯,除上述 规则排列的斑点外,由于晶体结构本身的复杂性或衍射条 件的变化等,常常会出现一些“额外的斑点”或其它图案, 构成所谓“复杂花样”。主要有:
高阶劳埃区电子衍射谱 菊池花样(Kikuchi Pattern) 二次衍射斑点 超点阵斑点 孪晶(双晶)衍射斑点等。
第九章 透射电子显微分析
第一节 透射电子显微镜工作原理及构造 第二节 样品制备 第三节 透射电镜基本成像操作及像衬度 第四节 TEM的典型应用及其它功能简介
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显微镜的发展
R.虎克在17世纪中期 制做的复式显微镜
19世纪中期的显微镜 20世纪初期的显微镜
带自动照相机 的光学显微镜
装有场发射枪的 扫描电子显微镜
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(1)高阶劳埃区电子衍射谱
用途:
(a)对称入射 (b)不对称入射
高阶劳埃区衍射谱示意图
可以提供许多重要的晶体学信息, 如: • 测定电子束偏离晶带轴方向的微 小角度 • 估算晶体样品的厚度 • 求正空间单胞常数 • 当两个物相的零阶劳埃区斑点排 列相同时,可利用二者高阶劳埃区 斑点排列的差异,鉴定物相。
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金多晶电子衍射花样标定[数据处理]过程与结果
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应用
(1)利用已知晶体(点阵常数a已知)多晶衍射花样指数 化可标定相机常数。
衍射花样指数化后,按
计算衍射环
相应晶面间距离,并由Rd=C即可求得C值。
(2)已知相机常数C,则按d=C/R,由各衍射环之R, 可求出各相应晶面的d值。
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此即指各衍射圆环半径平方(由小到大)顺序比等于各圆 环对应衍射晶面N值顺序比。
立方晶系不同结构类型晶体系统消光规律不同,故产生衍 射各晶面的N值顺序比也各不相同。
参见表6-1,表中之m即此处之N(有关电子衍射分析的文 献中习惯以N表示H2+K2+L2,此处遵从习惯)
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表6-1 立方晶系衍射晶面及其干涉指数平方和(m)
二、直接样品的制备
粉末和晶体薄膜样品的制备。
1.粉末样品制备 关键:如何将超细粉的颗粒分散开来,各自独立而不团
聚。
胶粉混合法:在干净玻璃片上滴火棉胶溶液,然后在玻 璃片胶液上放少许粉末并搅匀,再将另一玻璃片压上, 两玻璃片对研并突然抽开,稍候,膜干。用刀片划成小 方格,将玻璃片斜插入水杯中,在水面上下空插,膜片 逐渐脱落,用铜网将方形膜捞出,待观察。
支持膜分散粉末法: 需TEM分析的粉末颗粒一般都远小 于铜网小孔,因此要先制备对电子束透明的支持膜。常 用的支持膜有火棉胶膜和碳膜,将支持膜放在铜网上, 再把粉末放在膜上送入电镜分析。
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2. 块状样品的制备
一般程序: (1)初减薄——制备厚度约100~200m的薄片; (2)从薄片上切取3mm的圆片; (3)预减薄——从圆片的一侧或两则将圆片中心区域减薄
t-ZrO2菊池衍射花样
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第二节 样品制备
TEM的样品可分为间接样品和直接样品。 TEM的样品要求: (1)对电子束是透明的,通常样品观察区域的厚度约
100~200nm。 (2)必须具有代表性,能真实反映所分析材料的特征。
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TEM的形式
TEM可以以不同的形式出现,如: 高分辨电镜(HRTEM) 扫描透射电镜(STEM) 分析型电镜(AEM)等等
入射电子束(照明束)也有两种主要形式: 平行束:透射电镜成像及衍射 会聚束:扫描透射电镜成像、微分析及微衍射
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第一节 透射电子显微镜工作原理及构造
一、工作原理
透射电子显微镜的成像原理与光学显微镜类似。
O
F
O
焦点
F' F 焦平面
P
B
f Q'
O
F
A
A'