钨灯丝SEM在日常工作条件下，用普通试样照相， 能作到6nm分辨率就相当不易了。在此分辨率下，可以 在5万倍以上拍出清晰照片。通常情况下，用3万倍对普 通样品照相（如陶瓷、矿物），能给出清晰二次电子照 片，就属高水平。
扫描电镜图像放大倍数定义为显示器上图像宽度与电子 束在试样上相应方向扫描宽度之比。例如显示器上图像宽度 为100mm，入射电子束在试样上扫描宽度为10μm, 则放大倍 数M为： M= 100mm/10μm =10000 因显示器上图像宽度一定，只要改变电子束在试样表面 的扫描宽度，就可连续地几倍、十几倍直至几万倍地改变图 像放大倍数。放大倍数调整范围宽是扫描电镜的一个突出优 点，低倍数便于选择视场、观察试样的全貌，高倍数则观察 部分微区表面的精细形貌结构。
检测仪器：MEF4M金相显微镜及图像分析系统（德国LEICA） 检测日期 2006.4.7 试样名称:油管（钢材）2006-516
3 背散射电子像（BEI）观察
背散射电子含有试样平均元素组成、表面几何形貌信息。使用半导体检测 器可以观察样品表面的成分像，以及成分与形貌的混合象。背射电子象缺乏细 节, 远不如二次电子象清晰，但是能从背射电子象的衬度迅速得出一些元素的 定性分布概念，对于进一步制定用特征x射线进行定量分析的方案是很有好处 的。很多金相抛光试样，未腐蚀的光滑表面，看不到什么形貌信息，必须借助 背散射电子像才能观察抛光面的元素及相分布,确定成分分析点，研究材料的内 部组织和夹杂。导电性差的试样,形貌观察时，BEI优于SEI。背散射电子像观 察对于合金研究、失效分析、材料中杂质检测非常有用。下图是Al-Co-Ni, MgZn-Y合金的二次电子和背散射电子照片。
图4.10 RDX 5000X
图4.11 高分子微球1万倍照片
图4.12~图4.18是35CrMnMo钢管壁断口照片，这反映了它的脆性。机 械零件断裂失效分析中，断裂主要由材料缺陷引起：例如金属和非金属 夹杂物、结晶偏析、气孔等。这借助于SEM和EDS很容易观察和分析。
图4.12 500X 解理和沿晶断裂
很多厂家标称的SEM放大倍数为30～50万倍，验收分 辨率时只用10万倍。最高放大倍率只是仪器的一种放大能 力，不是验收指标，不可能用最高放大倍率拍摄分辨率照 片。当研究某个样品，确定它的形貌特征时，要根据工作 要求、它的表面特征和实际的预观察结果，选择适宜的放 大倍数照相，不是放大倍数越大越好。在几万倍放大倍数 下，很多样品表面缺乏细微形貌，难以得到清晰照片。高 放大倍数时，取样面积很小，仅为试样表面的很小一部分， 缺乏代表性。 SEM放大倍数误差的鉴定, 一般用铜制栅网、标准尺 和各种粒度的聚苯乙烯微球标准，前者用于低倍，后者用 于高倍检查，允许误差为士5%。
2 典型的形貌像（二次电子像SEI）
图4.2 喷金碳颗粒5万倍SEM照片
图4.3 喷金碳颗粒20万倍SEM照片
图4.6 高分子微球5万倍照片
图4.4 高分子微球4万倍照片
图4.5 彩色荧光屏涂层1万倍照片
图4.7 喷金碳颗粒分辨率照片 5万倍
图4.8 滤纸照片 3000x
图4.9 滤纸照片 1000x
MS激光 Coulter SEM粒度测量法 粒度仪 粒度仪 （美国） 1千倍， 2千倍 （英国 824个 205个 Malvern）
体均粒度 Ｄv
数均粒度 Ｄn
7.90
5.57
7.91
5.61
7.85
5.43
7.60
7.74
中位粒度 Ｄ50
7.65
7.69
7.76
7.37
7.31
使用SEM法时应该注意： （1）SEM粒度测量法得到的体积平均粒度Dv,不是直接测得的，而是通 过数学上的转换得到的。从球体体积计算公式可知，用SEM检测时， 忽略、漏检1个10μm的颗粒相当于忽略、漏检1000个1μm颗粒的影响。 所以，大颗粒对Dv的影响是很大的，可用表4.2的数据说明。
由表4.3看出，随着测量颗粒数பைடு நூலகம்增加，数均粒度Ｄn的变化并不明显， 而体均粒度 Ｄv的变化就稍大。当测量的颗粒数大于200时,Ｄv变化趋向平稳。可以认定，200颗 粒就是合适的测量个数。对于形状不规则、粒度分布宽的样品言，测量颗粒数对粒 度结果Dv的影响就很明显，一般选择测量颗粒数目为300个以上。
（2）测量颗粒数对粒度结果的影响 本例选用的荧光蓝粉样品，由于形状接近球体，粒度分布较窄，测量100个颗 粒就能得到比较满意的粒度结果，如表4.3所示。
表4.3 测量颗粒数对粒度结果的影响（1000倍） 100 颗粒个数Ｎ 个 数 均 D n μ m 体 均 D v μ m D50 μm 5.57 8.33 8 . 11 5.30 8.20 8.10 5.40 8.06 7.80 5.57 8.16 7.92 5.50 8.08 7.91 5.57 8.09 7.92 5.64 8.14 7.95 150 200 250 300 350 400
图4.13 钢管的断口 500X
图4.14 钢材腐蚀表面 1000X
图4.15 750X 沿晶断裂
图4.16 550X 解理断裂
图4.17 1000X 解理+准解理
图4.18 500X 解理+沿晶断口（拉长韧窝）
图4.19 高岭土 3000X
图4.20
高岭土5000X
（1）2000X
（2） 2000X
图4.22 Mg-Zn-Y合金二次电子照片
图4.23 合金的背散射电子照片 500X
图4.24 Mg-Zn-Y合金的背散射电子照片
图4.25 Mg-Zn-Y合金的背散射和二次电子照片
图4.26 铝钴镍合金二次电子照片
图4.27 铝钴镍合金背散射电子照片
4 粒度分布测量
大规模集成电路板上的沟槽深、线宽、圆直径、正方形、长方形边长等的测量；粉体（尤其是纳米）颗粒 粒度测量、标准粒子微球的粒度定值；复合材料（如固体推进剂）中某种颗粒组份粒度分布测量、样品表 面孔隙率测定等…，都可以使用图像处理、分析功能，有自动和手动。现在的EDS中都有该软件包供选择， 用SEM测量测定粉体颗粒粒度是准确、方便和实用的。测量的粒度范围可以从几十纳米到几个毫米，是任 何专用粒度仪所无法胜任的。尤其当分析样品的粒度小于3um（例如：超细银粉、碳粉、钴蓝、Fe2O3、 SiO2等）时，超细颗粒极易聚集、团聚（如下图）、在水中特别难于分散的特性，传统的湿法粒度分析 （例如：Coulter计数法、激光散射法、动态光子相关法）就无法得到真实的粒度结果。而扫描电镜粒度 分析法（简称SEM法）却不受这些限制，比较灵活，完全能适应这些特殊样品的粒度分析，同时它属于绝 对粒度测量法。为克服SEM粒度分析法所存在的测定样品量太少、结果缺乏代表性的缺点，在实际操作时， 要多制备些观察试样，多采集些照片，多测量些颗粒（300个以上）。超细粉体样品一般制备在铜柱表面 上，希望颗粒单层均匀分散、彼此不粘连。这样，在不同倍数下得到照片，便于图象处理和分析功能自动 完成；否则，就要手工测量每个颗粒的粒度，然后进行统计处理。
（3）2000X
（4）
2000X
图4.21 钛酸锶陶瓷组织结构
黑色为铁素体；白色为珠光体
图4.22 油管（钢材）2006-516金相组织 (3) 2000X
(1) 500X
(2) 1000X
SEM所得金相组织照片与光学显微镜的金相组织照片相反，如下图4.23 所示。
图4.23 金相组织光镜照片
500×
图4.28堆积荧光蓝粉颗粒的粒度测量 2000X
图4.29
聚集的超细银粉
表4.1是荧光蓝粉（形状近似球体）的SEM粒度测量结果与激光衍射法、电导法测 量结果的比较。从表4.1可以看出，它们的测量结果比较一致，证明SEM法的粒度 测量结果是可靠的。
表4.1 不同粒度测量方法所得结果比较 （µm）
1千倍，2 千倍， 1074个颗 粒
4.4.2 能谱仪的分辨率
能谱仪的分辨率有能量分辨率和空间分辨率之分。能量分辨率是能谱仪最重 要的性能指标，以全峰半高宽（FWHM）计量。一般在探头装入电镜样品室之 前，生产厂家采用3000cps计数率,选用适宜值的放大器时间常数，用Fe55放射 源测定分辨率。实际上，新的能谱仪安装验收时，一般使用Mn标样直接测量 MnKa线的谱峰半高宽，作为验收分辨率指标。这是鉴定能量分辨率最简单的 方法，误差较大。能谱仪的能量分辨率主要取决于检测器及放大器的质量；另 外，实际使用中还与计数率、时间常数和环境温度有关。目前，商品能谱仪分 辨率一般优于130ev。 空间分辨率指入射电子束与试样相互作用体积的大小，近似等于相互作用体 积的最大直径，它取决于试样的原子序数、电子束的能量（即加速电压、束斑 电流）。空间分辨率的值(即相互作用体积的直径)愈大，空间分辨率越差。做 细颗粒或薄膜样品的成分分析时，要特别注意选择合适的测定条件，以保证最 佳的空间分辨率。
表4.2 大颗粒对粒度结果的影响 检测颗 粒数 97 100 大颗粒数（1013μm） 无 3 (μm) 数均 Dn 5.22 5.41 体均 Dv 7.20 8.16 D50
粒度范 围 1.30-10 1.30-13
7.13 7.75
相对误差 %
3.5
12
8
从表4.2看出，把100个检测颗粒中的３个大颗粒忽略后，算得的数均粒度Ｄn变化 不大，而体均粒度Ｄv的变化却比较大。所以，在使用SEM法时，为保证测量结 果的准确性和代表性，要选择适宜的放大倍数，注意不要漏检大颗粒。小放大倍 数用于测量大颗粒，高放大倍数用于测量小颗粒。
扫描电镜的图像分析
主讲：金永中 2010年10月
1 分辨率和放大倍数
扫描电镜分辨率定义为能够清楚地分辨试样上最小 细节的能力，通常以清楚地分辨二次电子图象上两点或 两个细节之间的最小距离表示，如上图示。 分辨能力是SEM最重要的性能指标，目前，钨灯丝 SEM二次电子像的分辨率为3nm～6nm，但是，这不是 日常工作能实现的，只是验收指标，它与观察条件、图 象的亮度、对比度、信噪比有关。