题目：单硬脂酸甘油酯检验标准操作规程
编码：SOP-QC-211-A
起草：
日期：
审核：
日期：
批准：
日期：
生效日期：
颁发部门：质控部
分发部门：检验室
变更记载修改号
批准日期执行日期
变更原因及目的
标准依据：GB 1986-89
目的：建立单硬脂酸甘油酯检验操作规程。
范围：本规程适用于单硬脂酸甘油酯的检验。
职责：检验员、质控部经理对本规程的实施负责。
2.3游离酸的测定
2.3.1试剂和溶液
95%乙醇0.1mol/L氢氧化钠标准溶液1%酚酞示液
2.3.2操作步骤
称取样品4g（准确至0.001g），置于锥形瓶中，加80~90ml中性乙醇，加热使其溶解后滴入5~6滴酚酞指示液，立即以氢氧化钠标准滴定液（0.1mol/L）滴定至呈微红色，并维持30s不褪为终点。
3．[贮藏]密闭保存。
2.3.3计算
式中：X1——游离酸百分含量，%；
n——氢氧化钠标准溶液摩尔浓度，mol/L；
V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml；
m——样品质量，g。
2.3.4允许差
两次平行测定结果允许差为0.02%。
2.4砷的测定
称取样品1g（称准至0.1g），按砷盐检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧJ第二法）检查，应不大于0.0001。
2.1.3计算
式中：X——碘值；
V0——空白试验所用硫代硫酸钠标准溶液体积，ml；
V1——试样所用硫代硫酸钠标准溶液体积，
ml n——硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；
m——样品质量，g；
2.1.4允许差
两次平行测定结果允许差为0.20%
2.2凝固点的测定
按凝固点测定项下（中国药典2005版附录ⅥD）测定，应不小于54.0。
规程：
1．[性状]
取本品适量，置表面皿中，在自然光下检视，为微黄色蜡状固体。
2．[理化指标检验]
2.1碘值
2.1.1试剂和溶液
盐酸高锰酸钾碘冰乙酸三氯甲烷碘化钾0.5%淀粉指示液
0.05mol/L硫代硫酸钠标准溶液氯气韦氏液
2.1.2操作步骤
称取样品2g（准确至0.0002g）于碘量瓶中，加入20ml三氯甲烷，待样品溶解后由滴定管加入10ml韦氏溶液，摇匀，以少量15%碘化钾溶液湿润瓶塞，在15~25℃放置暗处30min后取出，再加入15%碘化钾溶液20ml及100ml蒸馏水，用硫代硫酸钠滴定液（0.05mol/L）滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1~2ml淀粉指示液，再继续滴定至溶液蓝色消失为止。同时在相同条件下作空白试验。
取0.8ml铁标准溶液于100ml比色管中，加10ml蒸馏水、10%硫氰酸铵溶液10ml、0.5ml硝酸、20%硫酸0.5ml，用蒸馏水稀释至刻度后，再加入10ml异戊醇摇匀。
试样管颜色不得深于标准管颜色。
2.7微生物限度
取本品10g加至含溶化的（温度不超过45℃）5g司盘80，3g 单硬脂酸甘油酯，10g聚山梨酯80的无菌混合物的烧杯中，用无菌玻棒搅拌成团后，加入45℃的pH7.0的无菌氯化钠-蛋白胨缓冲液至100ml，混匀使充分乳化，作为1：10的供试液。取适量供试液，照微生物限度检查平皿法（《中国药典》2005版二部附录Ⅺ J）检查，细菌数、霉菌和酵母菌数分别不得过100个/g,金黄色葡萄球菌、铜绿假单胞菌不得检出。
2.5重金属的测定
称取样品2g（称准至0.1g），按重金属检查法（《中国药典》2005版二部附录ⅧH第二法）检查，应不大于0.0005。
2.6铁的测定
2.6.1试剂和溶液
硫酸硝酸硫氰酸铵异戊醇铁标准溶液
2.6.2操作步骤
称取样品10g，先用小火炭化，再于550℃灰化，灰分加12~15ml硝酸，煮沸15min，加50ml蒸馏水，过滤，滤液及洗液于250ml容量瓶中稀释至刻度，摇匀。吸取上述溶液10ml于100ml比色管中，加入10%硫氰酸铵溶液10ml、硝酸0.5ml、20%硫酸0.5ml，用蒸馏水稀释到刻度后再加入10ml异戊醇摇匀。